[发明专利]ε-己内酯的制备方法

权利要求书

1.一种制备ε-己内酯的方法，其具体步骤如下：

A.向超声化学反应器中加入有机溶剂和醛进行反应，其中按每摩尔醛加入5—40摩尔有机溶剂，控制反应温度45—120℃；通入氧气氧化有机溶液中的醛，同时开启超声化学反应器和-30—20℃的低温冷凝装置，控制超声频率10kHz—150kHz，超声辐照1—60min后，按醛和环己酮的摩尔比为1:0.2—1:1比例加入环己酮，继续通入氧气，控制反应温度，继续超声辐照反应0.5—10小时，得到ε-己内酯粗品；

B.用饱和Na₂SO₃溶液、饱和NaHCO₃溶液和去离子水将ε-己内酯粗品洗涤，至洗涤液的pH为6—8，分离出有机相，将有机相进行减压蒸馏，得到ε-己内酯纯品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的述环己酮的用量为每摩尔醛用0.3—0.8摩尔。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于上述超声频率控制在10.4kHz—80kHz，超声电压在20v—350v。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于上述反应温度为50—100℃；继续通入氧气和超声辐照反应时间在2.5—5.5小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于上述有机溶剂为1，2-二氯乙烷、四氯化碳或直链氯代烷烃，有机溶剂的用量为每摩尔醛为8—38摩尔有机溶剂。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于上述醛为苯甲醛、2，4-二甲基苯甲醛、1，3，5-三甲基苯甲醛、氯代苯甲醛或异戊醛。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于通入氧气的压力为0.05—1.15Mpa，氧气流速为100—1000mL/min。