[发明专利]一种N—叔丁基苯并噻唑次磺酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，以2—硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料， 在表面活性剂的存在下，以次氯酸钠为氧化剂，其特征在于按如下步骤进行：

1)搅拌条件下将水、表面活性剂依次加入反应器中，直至表面活性剂完全溶解；

2)将2—硫醇基苯并噻唑在室温，搅拌下加入上述得到的溶液中，加完后搅拌30-60 分钟，得到一悬浮液；

3)搅拌条件下，添加叔丁胺，2—硫醇基苯并噻唑与叔丁胺的摩尔比为1：1.5—1.8， 控制添加时间为30—40分钟，添加温度20—40℃，加完叔丁胺后继续在20—40℃搅 拌0.5-2小时；

4)搅拌条件下，将氧化剂次氯酸钠在35—45℃范围内连续添加到反应器中，添加时间 控制在1—4小时；

5)添加完次氯酸钠后升温到60—65℃继续维持1-2小时；

6)维持完毕，加入2-10％浓度的亚硫酸钠溶液，搅拌30-60分钟，以除去过量的次氯酸 钠；

7)将反应液降温到20℃以下，经过滤、洗涤、干燥得所需产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的表面活性剂为离子型或非离子型 表面活性剂。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所用的离子型表面活性剂为拉开粉。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所用的非离子型表面活性剂为聚 氧乙烯十八胺或农乳600#。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，表面活性剂的用量为2—硫醇基苯并 噻唑重量的0.01％—0.5％。

6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，2—硫醇基苯并噻唑与次氯酸钠的摩尔比为 1：1.2—1.4。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，2—硫醇基苯并噻唑与次氯酸钠的摩尔 比为1：1.2—1.25。

8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，次氯酸钠水溶液的重量浓度为10 —13％。

9.根据权利要求1的所述制备方法，其特征在于亚硫酸钠水溶液的浓度为5％，用量为2 —硫醇基苯并噻唑重量的0.01—0.05％。