[发明专利]一种2,3,5,6-四氟苯甲醇的制备方法

权利要求书

1、一种2，3，5，6-四氟苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述的制备方法是以2，3，4，5，6-五氟苯甲腈为初始原料，通过如下反应：催化氢化还原氰基，再重氮化和水解反应得到羟基；以及对位脱氟；最终得到产物2，3，5，6-四氟苯甲醇。

2、如权利要求1所述的2，3，5，6-四氟苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下反应步骤进行：(1)催化氢化反应：以2，3，4，5，6-五氟苯甲腈为初始原料，先在含酸A的有机溶剂A中催化氢化还原氰基得到2，3，4，5，6-五氟苯甲胺盐；(2)重氮化和水解反应：2，3，4，5，6-五氟苯甲胺盐经重氮化和水解反应得到2，3，4，5，6-五氟苯甲醇；(3)对位脱氟反应：2，3，4，5，6-五氟苯甲腈通过对位脱氟反应得到最终产物2，3，5，6-四氟苯甲醇。

3、如权利要求2所述的2，3，5，6-四氟苯甲醇的制备方法，其特征在于所述的(1)催化氢化反应按照如下进行：以2，3，4，5，6-五氟苯甲腈为原料，在含酸A的有机溶剂A中，通入氢气，在催化剂作用下于常温～70℃、常压～30atm的条件下进行氢化还原，制得2，3，4，5，6-五氟苯甲胺盐；所述催化剂选自下列之一：Raney-Ni、Raney-Co、Pd/C、Pd-Pt/C；所述的2，3，4，5，6-五氟苯甲腈：酸A的物质的量比为1：1.0～1.5；2，3，4，5，6-五氟苯甲腈：催化剂的质量比为1：0.01～0.05。

4、如权利要求2所述的2，3，5，6-四氟苯甲醇的制备方法，其特征在于所述的(2)重氮化和水解反应按照如下进行：在酸B的水溶液中，2，3，4，5，6-五氟苯甲胺盐和亚硝酸盐于45～70℃进行重氮化反应，然后升温至70～100℃进行水解反应，充分反应后反应液经分离得到2，3，4，5，6-五氟苯甲醇；其中各物质的投料物质的量比2，3，4，5，6-五氟苯甲胺盐：酸B：亚硝酸盐为1：1.0～2.5：1.0～1.8。

5、如权利要求2所述的2，3，5，6-四氟苯甲醇的制备方法，其特征在于所述的(3)对位脱氟反应按照如下进行：在含酸C的有机溶剂B中，2，3，4，5，6-五氟苯甲醇于30-60℃在活泼金属作用下进行对位脱氟，反应完全后经后处理得到2，3，5，6-四氟苯甲醇；所述的活泼金属为Zn、Fe、Mg、Al或Sn；各物质的投料物质的量比2，3，4，5，6-五氟苯甲醇：酸C：活泼金属为1：1.0～2.0∶1.5～3.0，其中酸C的物质的量以H⁺的摩尔数计。

6、如权利要求1所述的2，3，5，6-四氟苯甲醇的制备方法，其特征在于所述制备方法按照如下反应步骤进行：(a)对位脱氟反应：以2，3，4，5，6-五氟苯甲腈为初始原料，先通过对位脱氟反应得到2，3，5，6-四氟苯甲腈；(b)催化氢化反应：2，3，5，6-四氟苯甲腈在含酸A的有机溶剂A中催化氢化还原氰基得到2，3，5，6-四氟苯甲胺盐；(c)重氮化和水解反应：2，3，5，6-四氟苯甲胺盐重氮化和水解反应得到2，3，5，6-四氟苯甲醇。

7、如权利要求6所述的2，3，5，6-四氟苯甲醇的制备方法，其特征在于所述的(a)对位脱氟反应按照如下进行：在含酸C的有机溶剂B中，2，3，4，5，6-五氟苯甲腈于30-60℃在活泼金属作用下进行对位脱氟，反应完全后经后处理得到2，3，5，6-四氟苯甲腈；所述的活泼金属为Zn、Fe、Mg、Al或Sn；各物质的投料物质的量比2，3，4，5，6-五氟苯甲腈：酸C：活泼金属为1：1.0～2.0：1.5～3.0，其中酸C的物质的量以H⁺的摩尔数计。

8、如权利要求6所述的2，3，5，6-四氟苯甲醇的制备方法，其特征在于所述的(b)催化氢化反应按照如下进行：以2，3，5，6-四氟苯甲腈为原料，在含酸A的有机溶剂A中，通入氢气，在催化剂作用下于常温～70℃、常压～30atm的条件下进行氢化还原，制得2，3，5，6-四氟苯甲胺盐；所述催化剂选自下列之一：Raney-Ni、Raney-Co、Pd/C、Pd-Pt/C；所述2，3，5，6-四氟苯甲腈：酸A的物质的量比为1：1.0～1.5；2，3，5，6-四氟苯甲腈：催化剂的质量比为1：0.01～0.05。