[发明专利]无金属催化体系催化氧化制备氧代异佛尔酮的方法有效
申请号: | 200810162995.6 | 申请日: | 2008-12-11 |
公开(公告)号: | CN101417935A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 李浩然;陈志荣;毛建拥;王从敏;胡兴邦;胡柏剡 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司;浙江大学 |
主分类号: | C07C49/603 | 分类号: | C07C49/603;C07C45/34 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 忻明年 |
地址: | 312500浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 催化 体系 氧化 制备 氧代异佛尔酮 方法 | ||
1.一种无金属催化体系催化氧化制备氧代异佛尔酮的方法,其特征在于:以β-异佛尔酮为原 料,在有机溶剂存在下,使用分子氧或富氧气体为氧化剂,在由N-羟基邻苯二甲酰亚 胺及其类似物的主催化剂与有机助催化剂组成的共催化体系作用下催化氧化制备氧代异 佛尔酮;所述的主催化剂是:N-羟基邻苯二甲酰亚胺、3,4,5,6四氯-N-羟基邻苯 二甲酰亚胺、4-烷氧甲酰基-N-羟基邻苯二甲酰亚胺中的一种;所述有机助催化剂是: 过氧化苯甲酰、蒽醌、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌、四丁基溴化铵、2,2′-偶氮二异丁腈、 邻二氮杂菲中的一种;所述共催化体系中主催化剂与助催化剂的摩尔比为200∶1到10∶ 1之间;所述β-异佛尔酮与主催化剂的摩尔比在100∶1到1∶5之间;所述分子氧或富氧 气体,以1千克β-异佛尔酮计,每小时的通氧量是50~1000L;反应温度为0℃~120℃, 反应时间为5~50小时,生成选择性高的氧代异佛尔酮。
2.根据权利要求1所述制备氧代异佛尔酮的方法,其特征在于:有机溶剂为丙酮、苯乙腈、 乙酸乙酯、乙酸、乙腈、二甲基亚砜、苯基三氯甲烷、二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃、 吡啶中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述制备氧代异佛尔酮的方法,其特征在于:N-羟基邻苯二甲酰亚胺及 其类似物催化剂在反应结束后,通过重结晶使催化剂与溶剂及氧代异佛尔酮分离,得到 的催化剂再次用于β-异佛尔酮的氧化反应。
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