[发明专利]一种无金属催化体系催化合成氧代异佛尔酮的方法无效
申请号: | 200810162996.0 | 申请日: | 2008-12-11 |
公开(公告)号: | CN101417936A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 李浩然;陈志荣;王国梁;胡兴邦;王从敏;胡柏剡 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/603 | 分类号: | C07C49/603;C07C45/34 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 忻明年 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 催化 体系 合成 氧代异佛尔酮 方法 | ||
1、一种以无金属催化体系催化氧化制备氧代异佛尔酮的方法,其特征是:以α-异佛尔酮为原料,在有机溶剂存在下,使用分子氧或富氧气体为氧化剂,在由N-羟基邻苯二甲酰亚胺及其类似物的主催化剂与有机助催化剂组成的共催化体系作用下,催化氧化制备氧代异佛尔酮;反应温度为10℃~100℃,反应时间为1~70小时,生成选择性高的氧代异佛尔酮。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述主催化剂是N-羟基邻苯二甲酰亚胺、3,4,5,6-四氯-N-羟基邻苯二甲酰亚胺、3,4,5,6-四溴-N-羟基邻苯二甲酰亚胺、4-烷氧甲酰基-N-羟基邻苯二甲酰亚胺,4-羧基-N-羟基邻苯二甲酰亚胺的一种。
3、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述有机助催化剂是过氧化苯甲酰、蒽醌及1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌、四丁基溴化铵、2,2′-偶氮二异丁腈、乙醛、邻二氮杂菲、溴中的一种。
4、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述反应溶剂是丙酮、苯乙腈、乙酸乙酯、乙酸、乙腈、二甲基亚砜、苯基三氯甲烷、二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的一种。
5、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于α-异佛尔酮和主催化剂摩尔比在10∶1到1∶5之间。
6、根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于α-异佛尔酮和主催化剂摩尔比在4∶1到1∶2之间。
7、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述共催化体系中的主催化剂与助催化剂的摩尔比为250∶1到40∶1之间,
8、根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于所述共催化体系中的主催化剂与有机助催化剂的摩尔比为200∶1到100∶1之间。
9、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述反应温度为30℃~80℃之间。
10、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应时间在10~40小时之间。
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