[发明专利]2，4-双键十五碳膦酸酯的制备方法

权利要求书

1.3-甲基-5-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2，4-戊二烯基膦酸二乙酯的制备方法，其步骤如下：以β-紫罗兰酮为原料，其与1-膦酸酯基-2-溴乙烷进行缩合反应，得到中间产物十五碳叔醇膦酸酯，即3-甲基-3-羟基-5-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-1-基)-4-戊烯基膦酸二乙酯；此中间产物不分离，直接在酸催化作用下加热脱水得到目标化合物3-甲基-5-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2，4-戊二烯基膦酸二乙酯，其结构式如下：

所述的缩合反应在活性锌的存在下进行，活性锌的摩尔用量为1-膦酸酯基-2-溴乙烷摩尔用量的1.5-2倍，所述的活性锌为锌铜齐或通过萘钠法将锌进行活化处理制成的高活性锌粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应原料1-膦酸酯基-2-溴乙烷为一次性加入或先一次性加入一部分再逐步加入剩余部分。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应原料β-紫罗兰酮为一次性加入或随着反应的进行逐渐加入。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于缩合反应的温度为10℃到50℃之间。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于缩合反应的温度为15℃到40℃之间。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于缩合反应在有机溶剂的存在下进行，所述的有机溶剂为醚类溶剂或偶极非质子溶剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃或乙二醇二甲醚，偶极非质子溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或六甲基磷酰三胺。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的酸为甲酸、乙酸、盐酸或硫酸，酸的质量浓度为20-60％，脱水温度在20-50℃。