[发明专利]一种羟基积雪草苷酸水解制备羟基积雪草酸的方法无效
申请号: | 200810164213.2 | 申请日: | 2008-12-31 |
公开(公告)号: | CN101456893A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 吕秀阳;李音;贾广韬 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 积雪草 水解 制备 积雪 草酸 方法 | ||
1.一种羟基积雪草苷酸水解制备羟基积雪草酸的方法,其特征在于,方法的步骤如下:
1)在有机溶剂I、水和无机酸的混合溶液中加入羟基积雪草苷原料,在45~80℃下水解1~24h;
2)水解液减压浓缩除去有机溶剂I,沉淀后过滤,得沉淀物;
3)沉淀物晾干后加入有机溶剂II溶解、过滤,滤液加入水结晶,经过滤后得结晶物,结晶物再经真空干燥后得羟基积雪草酸产品;
步骤1)所述的有机溶剂I为甲醇或乙醇,步骤1)有机溶剂I、水和无机酸的混合溶液中的有机溶剂I的体积百分比为10~90%,步骤1)中的无机酸为盐酸或硫酸,步骤1)有机溶剂I、水和无机酸的混合溶液中无机酸的浓度为0.1~2.0N,步骤3)中的有机溶剂II为甲醇或乙醇,步骤3)中有机溶剂II的用量为5~30mL/g沉淀物,步骤3)中水的用量为有机溶剂II体积的8~16倍。
2.根据权利要求1所述的一种羟基积雪草苷酸水解制备羟基积雪草酸的方法,其特征在于步骤1)中的水解温度为55~78℃。
3.根据权利要求1所述的一种羟基积雪草苷酸水解制备羟基积雪草酸的方法,其特征在于步骤1)中的水解时间为2~15h。
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