[发明专利]高纯钽及如溅射靶的含高纯钽的制品

说明书

本申请是国际申请日为1999年11月24日、申请号为99815703.1、发 明名称为“高纯钽及如溅射靶的含高纯钽的制品”的发明专利申请的分案申 请。

发明背景

本发明涉及金属，特别是钽及其制品，以及制备和加工钽的方法。

在工业上，由于多种原因一直期望得到较高纯度的金属。对于钽，因其 可以用作溅射靶及用于电子元件，如电容器中，因此特别需要更高纯度的金 属。这样，钽金属中的杂质对钽制成的制品的性质具有不良影响。

加工钽时，钽来源于矿石，然后将其破碎，用酸溶液从破碎的矿石中分 离出钽，再从含铌及其它杂质的酸溶液中密度分离出含钽的酸溶液。然后， 令含钽的酸溶液结晶成盐，并使该含钽的盐在带搅拌的容器中与纯钠反应， 搅拌器通常是由镍合金材料制成的，其中钨或钼是镍合金材料的组成部分。 所述的容器通常是双壁的，内表面为纯镍。然后将所述的盐溶解于水以得到 钽粉末。可是，在这种处理中，钽粉末被与之接触的各种表面，如含钨和/ 或钼的表面所污染。很多污染物可以在后续的熔炼过程中挥发掉，但是易溶 的难熔金属(如Nb、Mo和W)除外。这些杂质极其难于除去或者不可能除去， 因而妨碍了特高纯度的钽制品的获得。

因此，期望得到更高纯度的钽制品，这种钽制品基本上避免了来源于上 述加工过程的污染物。同时，期望纯度更高、晶粒大小更细和/或织构均匀的 钽。对于用钽制成溅射靶，这种精细的晶粒大小是一种重要的特性，因为精 细的晶粒大小可以提高溅射沉积膜的厚度的均匀性。此外，细晶粒大小的其 它含钽制品可以提高变形均匀性，增强深拉延性，这些性质有益于电容器外 壳和实验室坩埚的制造，并增加爆炸成形穿透物(EFP′s)的杀伤力。含钽制品 的均匀织构可以提高所用制品的溅射效率(如更大的溅射速率)和垂直各向异 性性(如提高深拉性)。

发明概述

本发明的一个特征是，提供具有精细晶粒结构和/或均匀织构的高纯钽 制品。

本发明的另一特征是，提供含有所述高纯钽的物品、制品和/或元件。

本发明的还一特征是，提供制备高纯钽制品及含高纯钽的物品、制品和 /或元件的方法。

本发明的其它特征和优点，一部分将在随后的说明书中阐述，一部分在 说明书中显而易见，或者通过本发明的实施来认识。本发明的目的和其它优 点，将借助于说明书和所附权利要求书中具体指出的要素及其结合来实现和 达到。

正如本文所具体地和概括性地描述的那样，为得到这些和其它优点，按 照其目的，本发明涉及的钽金属具有至少99.995％且优选至少99.999％的纯 度。该钽金属优选具有精细的晶粒结构和/或均匀的织构。

本发明还涉及含钽的合金或混合物，其中合金或混合物中的钽，具有至 少99.995％且优选至少99.999％的纯度。所述的合金或混合物(如至少有钽存 在于合金或混合物中)同样优选具有精细的晶粒结构和/或均匀织构。

本发明还涉及高纯钽，如适于用作溅射靶的钽，该高纯钽具有平均约 150μm或更低的完全再结晶的晶粒大小；和/或具有基本上贯穿整个钽厚度 的主(111)型织构，优选完全贯穿整个钽金属厚度的主(111)型织构；和/或在 钽金属厚度内没有强(100)织构带。

本发明还涉及用上述钽制造的板材和片材，其工艺是将钽平锻、机械加 工成轧制板坯、使轧制板坯退火、轧制成板材或片材、然后使板材或片材退 火。可以由退火的板材或片材加工成最终的产品，如溅射靶。

本发明还涉及含有上述钽和/或合金的溅射靶。溅射靶也可以通过径向 锻造来制备，随后进行圆加工以制成坯块或毛坯，然后锻造和轧制得到圆盘， 接着可以对其进行机加工和退火处理。

本发明还涉及含有上述钽和/或合金的电阻膜层和电容器。

本发明还涉及至少部分含有上述钽和/或合金的物品、元件或制品。

同时，本发明涉及制备上述钽的方法，包括使含钽盐与纯钠或其它适宜 的盐在带有搅拌器的反应容器或罐中反应，所述的反应容器或罐均和搅拌器 均由金属或其合金制成，或者具有含有金属或合金的衬里，该金属或合金在 钽熔点下其蒸气压与钽相同或者高于钽。

本发明还涉及钽粉末的处理，通过在10^-2托或更高的高真空下熔炼钽粉 末。熔融物上方的压力，低于钽中的杂质的蒸气压。钽粉末的熔炼优选通过 电子束熔炼法完成的。

具体而言，本发明通过以下途径实现：