[发明专利]二硝基苯制备二氨基苯的方法有效
申请号: | 200810174592.3 | 申请日: | 2008-11-07 |
公开(公告)号: | CN101434548A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 马建泰;常青 | 申请(专利权)人: | 甘肃中科药源生物工程有限公司 |
主分类号: | C07C211/51 | 分类号: | C07C211/51;C07C209/36 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张 晋 |
地址: | 730087甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硝基苯 制备 氨基 方法 | ||
1.二硝基苯催化加氢制备二氨基苯的方法,其特征在于在反应釜内加入二硝基苯、乙醇和负载型催化剂,其中加入的乙醇量为加入的二硝基苯质量的10~30%,加入的负载型镍催化剂量为加入的二硝基苯质量的3~6%,在60~90℃进行加氢反应3~8小时,加氢反应压力为1.5~3.0MPa,反应完成后进行固液分离,分离出的上清液进行产物分离,分离出的固体重新输回反应体系继续使用;所述的负载型镍催化剂制备方法是:将镍先制成硝酸盐,再配制成1M的水溶液,取镍的量为催化剂成品质量的45~58%的镍盐水溶液,再加入含二氧化硅20%的硅溶胶水溶液,所加入的硅溶胶水溶液的量应保证使其中的二氧化硅量占催化剂成品质量的1~4%,将体系加热到50~80℃,在搅拌条件下加入催化剂成品质量的35~55%的、经酸洗处理过的硅藻土,再将体系的pH值调至7.5~8.5,在50~80℃条件下搅拌12~16小时,冷却后进行固液分离,所得到的固体用水洗涤后进行造粒干燥处理,在500~700℃用氢还原,再用含体积比5%的空气的混合隋性气体在冷却条件下进行钝化处理后得到催化剂成品。
2.根据权利要求1所述的二硝基苯催化加氢制备二氨基苯的方法,其特征在于反应完成后将反应物料转入保温罐进行保温沉降,分离出上清液进行产物分离,得到二氨基苯;反应釜内按前述量加入新的二硝基苯和乙醇,同时将从保温罐中分离出的下部固液混合物重新输回反应釜继续使用。
3.根据权利要求1或2所述的二硝基苯催化加氢制备二氨基苯的方法,其特征在于加入的负载型催化剂量为二硝基苯质量的4%,反应温度为90℃,加氢时的釜内压力为1.5MPa。
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