[发明专利]双(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)醚酯及其制备方法无效
申请号: | 200810176120.1 | 申请日: | 2008-11-03 |
公开(公告)号: | CN101402599A | 公开(公告)日: | 2009-04-08 |
发明(设计)人: | 张田林;刘霖;周杰兴 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院;张田林 |
主分类号: | C07D211/94 | 分类号: | C07D211/94;C07C7/20;C09K15/30 |
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地址: | 222005江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 哌啶 自由基 及其 制备 方法 | ||
1.一种双(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)醚酯化合物,其特征在于具有通式(I)所示化学结构:
2.依照权利要求1所述的双(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)醚酯化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
将1-氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶溶解在有机溶剂中,控温40~45℃,搅拌下加入醇钠试剂,通入氮气2小时吹出除尽生成的醇。补加催化剂后,滴入氯乙酰氯,滴料完毕升温回流反应,直至反应结束,反应产物冷却后倾入水中,滤出沉淀物质,用异丁醇重结晶,即制得红色晶体状通式(I)所示的双(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)醚酯,熔点157.2~158.1℃。
3.依照权利要求2所述的双(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)醚酯化合物的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂选自四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲基醚或乙二醇二乙基醚中的一种。优选1,4-二氧六环。
4.依照权利要求2所述的双(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)醚酯化合物的制备方法,其特征在于所述的醇钠试剂选自甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、异丁醇钠或叔丁醇钠中的一种。优选叔丁醇钠。
5.依照权利要求2所述的双(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)醚酯化合物的制备方法,其特征在于所述的催化剂选自四丁基碘化铵、甲基三乙基碘化铵、三乙基丁基碘化铵、三乙基苄基溴化铵中的一种。优选四丁基碘化铵。
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