[发明专利]聚苯硫醚生产过程中所产生的工艺液体的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及到以N-甲基-2-吡咯烷酮(简称NMP)为溶剂的聚苯硫醚生产过程中所产生的工艺液体的处理方法。

背景技术

聚苯硫醚(简称PPS)是一种新型高性能热塑性树脂，具有优良的热稳定性、化学稳定性、耐腐蚀性及电性能等，在航空航天、电子电气、石油化工、机械制造、轻工、食品等方面具有广泛的应用，市场前景广阔。目前工业化生产PPS树脂的方法为：以硫化钠和对二氯苯为原料，在溶剂NMP存在下，以碱金属化合物为催化剂，在一定温度和压力下进行缩聚制得含有PPS树脂粗产物的混合物。生产中一般均使用含水硫化钠，因而需要对其进行脱水步骤，从而会产生脱水液；缩聚反应后的混合物经过分离可得到PPS树脂粗产物和滤液，树脂粗产物经洗涤和分离后即为最终产物，在洗涤过程中会产生洗涤液。因此，在聚苯硫醚生产过程中会产生脱水液、滤液和洗涤液，我们将这三种液体统称为工艺液体。工艺液体中的主要成分为大量的水和NMP、催化剂、副产物氯化钠、少量低聚物以及未反应的单体和分解产物，其中溶剂NMP和催化剂价格昂贵，无论从生产成本还是环保角度考虑都必须对工艺液体进行处理，回收溶剂、水、催化剂以重新使用，提取副产物氯化钠、低聚物以及未反应的单体。

为解决溶剂回收问题，有文献报道了一种将聚苯硫醚生产后的反应混合物在高温下绝热闪蒸的方法，通过闪蒸使溶剂与PPS树脂、氯化钠、催化剂等不挥发物质分离开来。虽然该方法具有流程短、操作相对简单等优点，但闪蒸步骤的分离效果较差，NMP回收效率低、能耗增大，回收成本较高。

也有文献报道直接精馏由脱水液、滤液和洗涤液混合后得到的混合液以回收溶剂的方法，但该方法在实施过程中易堵塞精馏塔塔板，且该方法不能解决25～30％的溶剂NMP与催化剂形成一种淤泥状高沸点物质、引起部分溶剂无法蒸出的情况，导致溶剂回收难度大、回收率低。

申请号为CN021134839的中国专利提出了一种从工艺液体中回收溶剂和催化剂的方法，采用洗涤液作为萃取剂萃取出滤饼中残留的溶剂NMP，然后将该萃取液和脱水液、滤液混合，沉淀出反应催化剂，以防止催化剂与NMP形成高沸点淤泥状混合物，最后将过滤后的混合液通过双塔间歇真空精馏以回收溶剂NMP。该方法直接在混合液中进行催化剂的回收，此时混合液含水量较大，导致了催化剂回收率较低，回收分离过程动力消耗大；分离催化剂后的混合液直接进入精馏塔，由于其中大量氯化钠的存在，精馏过程中仍有氯化钠晶体被蒸汽带出堵塞塔板的可能；采用间歇精馏的方法使得设备生产能力较小，工艺参数不易稳定，精馏效率低。

综上，现有技术普遍存在的问题有：1、能耗大，溶剂回收效率低，回收成本较高；2、精馏操作中易堵塞塔板，操作不稳定；3、催化剂回收率较低，纯度不高；4、采用间歇操作，工艺参数波动大，生产能力小。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种分离效率高、能耗小成本低、能连续化进行的聚苯硫醚生产过程中所产生的工艺液体的处理方法。

本发明采用多效蒸发器作为主要处理设备之一，多效蒸发器主要作为玉米浆、发酵糖汁工业、果汁、饮料工业、奶液、酒槽滤液、制药工业、发酵料液、高浓度有机或化工废水的蒸发浓缩的专用设备；具有节能、受热时间短，适用粘度较高物料的蒸发、浓缩和浓缩比大等优点，亦适用于处理蒸发过程中伴有结晶析出的溶液。并可根据需要组合成双效、三效、四效及五效蒸发器系统。另外，可在各效蒸发器之间增加强制循环泵以增强物料的循环性能。

为解决上述技术问题，本发明所述的聚苯硫醚生产过程中所产生的工艺液体的处理方法包括如下步骤，其中的工艺液体包括聚苯硫醚生产过程中所产生的脱水液、滤液和洗涤液：

(一)将脱水液直接进入精馏塔进行减压精馏，收集溶剂；

(二)将洗涤液进入三效蒸发器进行减压蒸发：第一效蒸发器产生的蒸汽作为第二效蒸发器的热源，蒸汽冷凝后进入缓冲罐内，经一效蒸发浓缩后的液体进入第二效蒸发器；第二效蒸发器产生的蒸汽作为第三效蒸发器的热源，蒸汽冷凝后同样进入缓冲罐内，经二效蒸发浓缩后的液体被导出第二效蒸发器后进行离心分离，分离出的液体进入第三效蒸发器；第三效蒸发器产生的蒸汽经冷凝后也进入缓冲罐内，经三效蒸发浓缩后的液体也被导出、并进入离心机进行离心分离，分离出的液体返回到第三效蒸发器；

所述的滤液则直接进入第三效蒸发器进行蒸发；

(三)将上述缓冲罐内积聚的冷凝液送入精馏塔进行减压精馏，塔项收集低沸点组分——水，塔釜收集高沸点组分——溶剂；至此完成所述工艺液体的处理过程。