[发明专利]一种维生素C连续结晶的方法有效
申请号: | 200810180628.9 | 申请日: | 2008-11-18 |
公开(公告)号: | CN101397286A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | 毛煜祥;葛亮;刘杰;秦苏东;周灿芳;钱海燕 | 申请(专利权)人: | 江苏江山制药有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 北京华夏博通专利事务所 | 代理人: | 赵延柱 |
地址: | 214500*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 连续 结晶 方法 | ||
1.一种维生素C连续结晶的方法,步骤为:
将离子交换后的浓度为110mg/ml~160mg/ml的维生素C水溶液经初级真空浓 缩成浓度为25%~32%W/V的维生素C水溶液,再经过真空浓缩结晶系统得到 固含量20%~40%的维生素C悬浮液,或将离子交换后的浓度为110mg/ml~ 160mg/ml的维生素C水溶液直接经过真空浓缩结晶系统得到固含量20%~40 %的维生素C悬浮液,
初级真空浓缩经过三效降膜蒸发器,采用减压蒸发的方式,浓缩过程中,控制 第一效蒸发器蒸发温度不大于70℃,相对真空度不大于-0.075MPa;第二效蒸 发器蒸发温度不大于52℃,相对真空度不大于-0.080MPa;第三效蒸发器蒸发 温度不大于44℃,相对真空度不大于-0.090MPa,出料时控制第三效蒸发器维 生素C水溶液密度为1.100kg/L~1.125kg/L,这时维生素C水溶液的浓度为 25%~32%,
将维生素C水溶液泵入粗品维生素C溶解罐,控制进料流量为5m3/h~20m3/h, 与来自粗品维生素C液固分离的滤液,控制滤液流量为0m3/h~15m3/h,精品 维生素C液固分离的滤液,控制滤液流量为0m3/h~10m3/h,通过搅拌混合, 混合后的维生素C水溶液由泵送入第一级结晶器进行真空蒸发结晶,维持第一 级结晶器的液位在30%~60%,第一级结晶器中的物料由循环泵进行循环, 循环过程中溶液经过管式换热器获得结晶器内蒸发所需的能量,控制第一级结 晶器的工作压力为600Pa~2000Pa,溶液温度为16℃~24℃、悬浮液固含量 15%~30%w/v,第一级结晶器内的悬浮液连续出料至第二级结晶器进行真空 冷却结晶,
第二级结晶器中的物料由循环泵进行循环,晶浆泵连续出料至悬浮液罐,控制 出料流量为3m3/h~15m3/h,控制第二级结晶器的工作压力为100~600Pa,溶 液温度为1~7℃、结晶器内悬浮液固含量20%~40%w/v,
将悬浮液罐内料液放料至能连续工作的离心机内进行液固分离,并用温度为 -2~0℃的甲醇对维生素C晶体进行洗晶,经洗晶、离心后连续出料,即可得 到粗品维生素C,再连续投入精品维生素C溶解罐,液固分离的滤液进入滤液 收集罐,一部分滤液从收集罐的下部由泵进行排污0~5m3/h,另一部分滤液 由泵送回第二级结晶器0~10m3/h,其他滤液回到粗品维生素C溶解罐, 在精品维生素C溶解罐,粗品维生素C与冷凝液和精品维生素C液固分离的滤 液进行混合溶解,开搅拌,控制溶解罐内温度30℃~50℃,控制维生素C水 溶液密度为1.125kg/L~1.55kg/L,这时维生素C水溶液的浓度为30%~40 %w/v,
混合溶解的维生素C水溶液泵入第三级结晶器,在此,维生素C水溶液主流部 分经过陶瓷膜或活性炭过滤进入第三级结晶器,其他部分经热交换器流回精品 维生素C溶解罐,
混合溶解的维生素C水溶液泵入第三级结晶器,维持第三级结晶器的液位在 30%~60%,第三级结晶器中的物料由循环泵进行循环,循环过程中溶液经过 管式换热器获得结晶器内蒸发所需的能量,控制第三级结晶器的工作压力为 1000Pa~5000Pa,溶液温度为10℃~30℃、悬浮液固含量15%~30%w/v, 将悬浮液罐内料液放料至能连续工作的离心机内进行液固分离,并用温度为 -2~0℃的乙醇对维生素C晶体进行洗晶,经洗晶、离心后连续出料,即可得 到精品维生素C,液固分离的滤液进入滤液收集罐,一部分滤液从收集罐回到 粗品维生素C溶解罐1~5m3/h,另一部分滤液从收集罐回到精品维生素C溶 解罐5~15m3/h。
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