[发明专利]一种维生素C连续结晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种维生素生产技术领域，具体地说是一种维生素C连续结晶 的方法。

背景技术

现有技术的维生素C生产工艺是：由山梨醇、玉米浆、酵母膏、碳酸钙、 磷酸二氢钾、尿素、硫酸镁、泡敌、冰醋酸、碳酸钠经发酵后得到2—酮基—L —古龙酸钠发酵液；经超滤去除发酵液中的蛋白及其它杂质，经阳离子交换去 除钠离子，变成2—酮基—L—古龙酸水溶液，再经浓缩、冷却结晶、液固分离 得到晶体2—酮基—L—古龙酸中间体；以硫酸为催化剂、2—酮基—L—古龙酸 在甲醇溶液体系中进行甲酯化反应生成2—酮基—L—古龙酸甲酯，投加定量的 碳酸氢钠进行碱转化反应生成维生素C钠盐溶液，经冷却沉降、液固分离得到 维生素C钠盐固体，维生素C钠盐固体用水溶解后经阳离子交换得到维生素C 水溶液，再经浓缩、冷却结晶、液固分离得到粗品维生素C中间体；粗品维生 素C中间体用纯化水、活性炭进行加热溶解脱色，再经过滤、冷却结晶、液固 分离得到精品维生素C。

业已知道，目前粗品维生素C冷却结晶、液固分离，精品维生素C冷却结晶、 液固分离都是采用间歇式的操作方式，即将离子交换得到的粗品维生素C水溶 液在一定的真空度条件下加热使之蒸发浓缩，然后将浓缩后的维生素C水溶液 通过冰盐水冷却结晶析出维生素C晶体，经液固分离后得到粗品维生素C；粗品 维生素C再用纯化水、活性炭进行加热溶解脱色，经过滤后的维生素C水溶液 通过冰盐水冷却结晶析出维生素C晶体，经液固分离得到精品维生素C。这种粗 品维生素C冷却结晶、液固分离，精品维生素C冷却结晶、液固分离方法对设 备的要求相对较低，但由于采用冰盐水冷却结晶，难以控制冷却速度，所以通 常会形成具有很高饱和度的维生素C过饱和溶液，导致所得到的维生素C晶体 颗粒细小，且晶型较差，不能进一步地提高产品的质量和收率。

发明内容

本发明的目的是提供一种维生素C连续结晶的方法，该方法能够减少工艺 步骤，提高产品质量。

本发明的技术解决方案是该方法包括以下步骤：(1)将离子交换后的维生 素C水溶液泵入第一级结晶器进行真空蒸发结晶，然后将在第一级结晶器中产 生的维生素C蒸发浓缩液连续导入第二级结晶器进行真空冷却结晶，并连续不 断地从第二级结晶器中出料，从而达到连续结晶的目的，经液固分离后，进行 洗晶、离心后连续出料得到粗品维生素C晶体；(2)粗品维生素C经纯化水溶 解后，经过过滤泵入第三级结晶器，第三级结晶器中维生素C水溶液的循环由 循环泵经换热器获得结晶器内蒸发所需的能量，然后返回第三级结晶器，被加 热的维生素C水溶液在液面上发生蒸发，部分水分形成蒸汽被真空系统抽走， 随着维生素C水溶液中水分的连续蒸发，不断地补进新的维生素C水溶液，维 持液位稳定，形成进料、结晶、出料三者的动态平稳，实现精品维生素C连续 化结晶，经液固分离后，进行洗晶、离心后连续出料得到精品维生素C晶体。

本发明所述的步骤(1)中，可以将离子交换后的维生素C水溶液先经过初 级真空浓缩后再泵入第一级结晶器进行真空蒸发结晶。

本发明所述的初级真空浓缩经过三效降膜蒸发器，采用减压蒸发的方式。

本发明所述的步骤(2)中，粗品维生素C经纯化水溶解后，经过陶瓷膜或 活性炭过滤后泵入第三级结晶器。

本发明所述的洗晶过程为采用温度为-2～0℃的乙醇对维生素C晶体进行 洗晶。

本发明采用的方法，可以实现维生素C的连续结晶，只要控制好进料和出 料的比例，就可使整个结晶过程始终恒定在较低的过饱和度水平上，从而可获 得粗大、均匀和晶型整齐的晶粒，不仅可以提高产品质量，也能降低生产成本。

具体实施方式

将浓度为110mg/ml～160mg/ml的维生素C水溶液(离子交换液)经初级 真空浓缩成浓度为25％～32％(W/V)的维生素C水溶液，再经过真空浓缩结 晶系统得到固含量20％～40％的维生素C悬浮液。或将浓度为110mg/ml～160 mg/ml的维生素C水溶液(离子交换液)直接经过真空浓缩结晶系统得到固含 量20％～40％的维生素C悬浮液。