[发明专利]一种治疗胰腺炎的中药制剂及其制备方法和质量标准

权利要求书

1、一种胰胆舒胶囊剂的制备方法，包括：

(1)按所述重量份称取各原料药：姜黄1500份，赤芍1000份，蒲公英875份，牡蛎1250份，延胡索750份，大黄625份，柴胡375份；

(2)将牡蛎碾碎后加6-10倍重量水煎煮4小时。

(3)将步骤(2)所得到的牡蛎残渣与姜黄、蒲公英、赤芍、延胡索和柴胡一同加水煎煮二次，第一次加8-12倍重量水煎煮3小时，第二次加8-12倍重量水煎煮2小时，合并煎液。

(4)大黄加水煎煮两次，第一次加6-10倍重量水煎煮1.5小时，第二次加6-10倍重量水煎煮1小时，合并煎液。

(5)将步骤(2)、(3)和(4)所得到的滤液合并，采用200目尼龙筛网为滤材进行过滤后，再采用陶瓷膜技术进行过滤，其中，所述陶瓷膜元件优选为CMF-M微滤膜；膜孔径：0.1-0.2μm；支撑体材质：99％α-氧化铝，氧化锆；膜层材质：α-氧化铝，氧化锆；耐酸碱性：pH1～14；适用温度：50～100℃。减压浓缩至相对密度1.30～1.35(85℃)的稠膏，干燥，粉碎成细粉，装入胶囊，即得。

2、按照权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤(2)中将牡蛎碾碎后加8倍重量水煎煮4小时。

3、按照权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将牡蛎残渣与姜黄、蒲公英、赤芍、延胡索、柴胡，加水煎煮二次，第一次加10倍重量水煎煮3小时，第二次加10倍重量水煎煮2小时。

4、按照权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤(4)中大黄加水煎煮两次，第一次加8倍重量水煎煮1.5小时，第二次加8倍重量水煎煮1小时。

5、按照权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的干燥为减压干燥；其中，该减压干燥的真空度控制为0.07MPa，干燥温度控制为70℃。

6、按照权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤(2)、(3)或(4)中所述的过滤是采用200目尼龙筛网为滤材进行过滤；然后再采用陶瓷膜进行过滤，其中，所述陶瓷膜元件优选为CMF-M微滤膜；膜孔径：0.1-0.2μm；支撑体材质：99％α-氧化铝，氧化锆；膜层材质：α-氧化铝，氧化锆；耐酸碱性：pH1～14；适用温度：5～100℃。

7、按照权利要求6的制备方法，其特征在于：所述陶瓷膜元件为CMF-M微滤膜。

8、按照权利要求7的制备方法，其特征在于：所述CMF-M微滤膜的膜孔径为0.1-0.2μm；支撑体材质：99％α-氧化铝，氧化锆；膜层材质：α-氧化铝，氧化锆；耐酸碱性：pH1～14；适用温度：5～100℃。

9、由权利要求1-8中任何一项所述的制备方法得到的胶囊剂。

10、权利要求9所述胶囊剂的质量标准，包括以下内容：

【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕褐色粉末；味微苦；

【鉴别】(1)取本品10粒的内容物，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材2g，按照上述方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-浓氨水(4:3.4:0.1)为展开剂，置以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2)取本品10粒的内容物，研细，加甲醇50ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml，使溶解，加盐酸3ml，加热回流1小时，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(6:2:0.12)为展开剂，展开，取出，晾干，氨气熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)取本品10粒的内容物，研细，用乙醚提取二次，每次20ml，超声10分钟，滤过，弃去乙醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取二次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

【检查】符合中国药典2005年版一部附录I C项下有关胶囊剂的各项规定；

【含量测定】照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1％磷酸溶液-乙腈(87:13)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于10000；

对照品溶液的制备称取经五氧化二磷减压干燥36小时的芍药苷对照品5.13mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；

供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

结果：本品含赤芍以芍药苷计，每克不得少于2.10mg。