[发明专利]一种从独一味中同时制备高纯度5-羟基-独一味素A苷和独一味素A苷提取物的方法有效
申请号: | 200810182239.X | 申请日: | 2009-02-23 |
公开(公告)号: | CN101481398A | 公开(公告)日: | 2009-07-15 |
发明(设计)人: | 陆宏国;孙田江;金波;李浩东;周斌;何达;陈国俊;玄振玉;黄孝春 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团有限公司 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08;A61K36/53 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225321江苏省泰州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一味 同时 制备 纯度 羟基 味素 提取物 方法 | ||
1.一种从独一味中同时制备98.85%纯度sesamoside和99.37%纯度phlorigidosideC提取物的方法,包括以下步骤:
(1)提取:独一味粗粉,加6-12倍50-80%的乙醇,50-80℃温浸提取3次,每次1-3小时,合并提取液,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;
(2)聚酰胺纯化:将步骤(1)得到的浓缩液加入聚酰胺柱上,用3-5BV水洗脱,收集上柱流出液和水洗脱液,得混合液;
(3)大孔树脂纯化:将步骤(2)得到的混合液加入大孔树脂柱上,先用5-10BV水洗脱,再用3-5BV 30-80%的乙醇洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩至干,得粗品;
(4)液相色谱制备系统纯化:将步骤(3)得到的粗品经液相色谱制备系统纯化,以20-35%的甲醇-水进行梯度洗脱,检测波长237nm,分别收集保留时间为9-17min和11-19min的流份,减压浓缩,冷冻干燥,即得。
2.如权利要求1所述的同时制备98.85%纯度sesamoside和99.37%纯度phlorigidosideC提取物的方法,其特征在于:其中的第(4)步采用的液相色谱制备系统包括中压或高压液相色谱制备系统。
3.如权利要求2所述的同时制备98.85%纯度sesamoside和99.37%纯度phlorigidosideC提取物的方法,其特征在于:所述的中压或高压液相色谱制备系统采用RP-C18柱。
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