[发明专利]一种从独一味中同时制备高纯度5-羟基-独一味素A苷和独一味素A苷提取物的方法

说明书

技术领域

本发明属医药技术领域，具体是涉及一种从植物独一味中同时分离纯化作为对照品的单体化合物sesamoside和phlorigidoside C的方法。 

背景技术

独一味[lamiophlomis rotata(benth.)kudo]是藏、蒙、纳西等民族民间草药，具有止血、镇痛、活血化瘀、抗菌消炎、增强免疫力等作用。在我国一千多年前的藏医学名著《四部医典》和《晶珠本草》中就已有记载。独一味生长于海拔2700～4500m的高山草甸、河滩等处。主产于西藏、青海、云南、四川、甘肃等省区，藏医将其用于骨髓炎、关节黄水病、骨折、跌伤、枪伤等。 

中国药典2005年版一部收录了独一味药材，但其中作为药材质量控制的关键指标的含量测定项，采用测定药材中木樨草素的含量。黄酮类成分具有多方面的生理活性，但独一味中的黄酮类是否是其止血、镇痛的主要药学成分还有待于进一步研究。有研究表明：独一味中的环烯醚萜类成分是其止血、镇痛作用主要药效成分，参见贾正平等人，解放军药学学报，Vol 21(2005)，272～274。独一味中的环烯醚萜苷包括至少26种结构类似的化合物，其中sesamoside及phlorigidoside C是独一味中含量较高的2个环烯醚萜苷类成分。 

独一味地上部分用乙醇回流提取，所得乙醇流浸膏用丙酮提取，丙酮提取物经聚酰胺层析，水洗脱部分再经反复硅胶柱层析，分离得到了sesamoside，参见张承忠等人，中草药，Vol 23(1992)，509-510。该方法使用常规的硅胶柱层析的方法分离纯化大极性环烯醚萜苷类成分sesamoside，分离效果不佳，产品纯度低，而且往往会存在较大的损失；独一味根依次用95％乙醇和50％乙醇超声提取，50％乙醇提取物用D-1400大孔树脂纯化，10％乙醇洗脱部分经硅胶柱层析纯化，再经ODS-A反相填料纯化，制备得到了sesamoside以及phlorigidoside C，参见Jun-Jie Tan等人，Helv.Chim.Acta，Vol 90(2007)，143-148。该方法存在以下局限性：环烯醚萜苷类成分极性较大，具有良好的水溶性，它们在乙醇-水组成混合溶剂里也具有很大溶解度。研究表明：95％的乙醇对独一味环烯醚萜苷的提取效果也较好，其干膏收率可达到13％，干膏中环烯醚萜苷类成分sesamoside及phlorigidoside C的含量分别可达到4.7％和3.1％。因此先用95％乙醇提取独一味药材，会造成sesamoside及phlorigidoside C的较大损失。 

中国专利CN 1660163A公开了一种从独一味中提取总环烯醚萜苷的方法，该方法采用独一味为原料，以0-95％乙醇溶液在20-70℃温浸提取，提取液浓缩至浸膏状，加10-15倍30-90℃水溶解，放冷，滤过，除去脂溶性成分得提取液，提取液加入聚酰胺柱，合并流出液和水洗液上大孔树脂柱，10-95％的乙醇洗脱大孔树脂柱，得到总环烯醚萜苷。该方法得到的总环烯醚萜苷类为组成复杂的混合物体系，未报道是否含有sesamoside及phlorigidoside C。