[发明专利]一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的合成方法

权利要求书

1.一种以亚氨基二乙腈为原料生产N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(双甘膦)的方法，该方法包括如下步骤：第一步：亚氨基二乙腈与甲醛在少量酸或碱催化下，在一定的pH值和-20～100℃下反应0.5～4小时生成N-羟甲基亚氨基二乙腈。第二步：在一定温度下，将亚磷酸与无机酸的混合液加入至第一步所生成的N-羟甲基亚氨基二乙腈反应液和一定水或母液的混合液中，滴加完毕之后，在一定温度下保温反应0.5～48小时，生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸。然后冷却析出晶体，过滤得到双甘膦产品。其特征是：第二步过滤出双甘膦的母液可以加入第二步中代替水。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于第一步反应中的pH值范围为1～12。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于第一步中所加的酸可以是盐酸、硫酸或磷酸，所加的碱可以是碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于其反应物料的摩尔比为亚氨基二乙腈∶亚磷酸∶甲醛∶无机酸为1∶1～10∶1～10∶1～10。

5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于第二步反应中，将亚磷酸与无机酸的混合液加入至第一步所生成的N-羟甲基亚氨基二乙腈反应液中的滴加温度为25～100℃，滴加完毕之后，保温反应的温度为60～150℃。

6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于第二步反应中亚磷酸与无机酸的混合液中的无机酸为氢卤酸、硫酸或磷酸。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于当无机酸为氢卤酸时，亚磷酸与无机酸的混合液也可用三卤化磷代替。