[发明专利]膜分离制备竹叶多糖提取物的方法有效
申请号: | 200810195063.1 | 申请日: | 2008-11-05 |
公开(公告)号: | CN101392032A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
发明(设计)人: | 王成章;陈文英;叶建中;陈虹霞;周昊;郑光耀 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 陆志斌 |
地址: | 210042*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 制备 竹叶 多糖 提取物 方法 | ||
1.一种膜分离制备竹叶多糖提取物的方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,先用亲脂性溶剂对筛选出的竹叶多糖含量大于5.0%wt的竹叶进行提取,其中亲脂性溶剂与竹叶的质量比例为(1-30)∶1,提取温度为20℃-100℃,提取时间为0.5h-72h;其中,竹叶多糖含量大于5.0%wt的竹叶的筛选方法为:以硫酸-蒽酮法,以葡萄糖为标准,建立葡萄糖标准曲线,然后以葡萄糖为标准品,610nm下对收集的竹叶进行比色测定竹叶多糖含量,筛选出竹叶多糖含量大于5.0%wt的竹叶;
第二步,再用C1-C3的脂肪醇或丙酮为提取剂对第一步的竹叶残渣进行提取,提取剂与竹叶的质量比例为(1-20)∶1,提取温度为20℃-100℃,提取时间为0.5h-72h;
第三步,用去离子水提取第二步得到的竹叶残渣,去离子水与竹叶的质量比例为(1-20)∶1,提取温度为80℃-110℃,提取时间为0.5h-5h;
第四步,离心沉降:将第三步得到的提取液调节pH至8-9,用6000-20000r/min速度离心沉降,获得离心清液和沉淀物;
第五步,膜藕合分离:将第四步得到的离心清液依次通过陶瓷膜、超滤膜及纳滤膜处理最后得到浓缩液,其中,陶瓷膜平均孔径为0.1-0.5μm,超滤膜截留分子量为5000-200000道尔顿,纳滤膜截留分子量200-1000道尔顿,物料通过超滤膜及纳滤膜通量1-10m3/m2·h·MPa;
第六步,脱色,将第五步得到的浓缩液通过脱色树脂吸附,加入的树脂的质量与加入的浓缩液的体积的比例为1-50∶100,搅拌时间为5-60min,温度5℃-80℃;
第七步,醇析,将第六步树脂脱色后的竹叶多糖溶液抽真空浓缩至比重为1.03-1.14,加入C1-C3的脂肪醇搅拌,脂肪醇与多糖溶液体积比例为4-20∶1,再用160目滤布过滤得到沉淀物;
第八步,真空干燥,将第七步得到的沉淀物离心,固体部分用600-2000W微波真空干燥,温度25℃-60℃,真空度250-700mmHg,获得竹叶多糖含量大于80%wt的竹叶多糖提取物。
2.根据权利要求1所述的膜分离制备竹叶多糖提取物的方法,其特征在于第一步中的竹叶,特指南京的鹅毛竹、铺地竹、毛竹、唐竹或金丝慈竹下部的竹叶,或者安徽池州毛竹的竹叶。
3.根据权利要求1所述的膜分离制备竹叶多糖提取物的方法,其特征在于所述的C1-C3的脂肪醇为甲醇、乙醇、正丙醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的膜分离制备竹叶多糖提取物的方法,其特征在于第一步中亲脂性溶剂为C5-C7的脂肪烷烃或沸程为60℃-120℃的石油醚。
5.根据权利要求4所述的膜分离制备竹叶多糖提取物的方法,其特征在于所述的C5-C7的脂肪烷烃为正戊烷、正己烷或正庚烷中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的膜分离制备竹叶多糖提取物的方法,其特征在于第六步中脱色树脂,指D845、D941、D280、D392、D291、D730、D293、D296中任意一种。
7.根据权利要求1所述的膜分离制备竹叶多糖提取物的方法,其特征在于第一步中的提取方式可选择热回流提取、微波提取、超声波提取中的任意一种或组合。
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