[发明专利]一种药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法有效
申请号: | 200810196358.0 | 申请日: | 2008-09-05 |
公开(公告)号: | CN101348451A | 公开(公告)日: | 2009-01-21 |
发明(设计)人: | 陈爱军;杨洁;熊守军;李德富;黄安民 | 申请(专利权)人: | 南京生命能科技开发有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/20 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 210016江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 药用 羟基 甲硫基 丁酸 制备 方法 | ||
1.一种药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
a.似起始原料D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸与醇ROH进行酯化反应,得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯;其中,醇ROH中的R为直链或支链的C1-C4烷基;
b.D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯与氢氧化钙在溶剂中水解生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙;
在步骤a中,醇ROH与起始原料D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的摩尔比范围为20∶1~30∶1,步骤a所述的反应在以硫酸或对甲苯磺酸为催化剂的催化条件下进行,所述催化剂的用量与起始原料D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸用量摩尔比为0.2~0.3∶1;
在步骤b中,所述的溶剂选自甲醇-水、乙醇-水和水的任意一种,甲醇与水或乙醇与水的体积比为1∶1,且D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯与氢氧化钙的摩尔比范围为1∶2至2∶1;
所述步骤a和步骤b的反应都在室温至反应溶剂沸点之间的温度进行。
2.根据权利要求1所述药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于步骤a所述的ROH中的R为甲基。
3.根据权利要求1所述药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法,其特征在于步骤a所述的起始原料D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸单体、二聚体和寡聚体组成的混合物。
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