[发明专利]一种八苯基四硅氧环醚的合成方法无效
| 申请号： | 200810196531.7 | 申请日： | 2008-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN101362779A | 公开（公告）日： | 2009-02-11 |
| 发明（设计）人： | 罗梅 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C07F7/21 | 分类号： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 | 代理人： | 吴启运 |
| 地址： | 230009*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 四硅氧环醚 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种八苯基四硅氧环醚的合成方法，以二苯基二氯硅烷和α-苯乙胺为原料，在甲苯溶剂中合成，其特征在于：将二苯基二氯硅烷搅拌下滴加到α-苯乙胺甲苯溶液中，加完后回流反应48小时，向反应液加入30～50％的NaOH溶液，用二氯甲烷萃取有机相，萃取液旋转脱溶得到粗品，粗品静置过夜，自粗品中析出的白色晶体即是八苯基四硅氧环醚。
2.一种八苯基四硅氧环醚的合成方法，以二苯基二氯硅烷和α-苯乙胺为原料，在甲苯溶剂中合成，其特征在于：将二苯基二氯硅烷搅拌下滴加到α-苯乙胺和三乙胺甲苯溶液中，加完后回流反应48小时，冷却，分离除去沉淀，滤液浓缩后经硅胶柱层析分离，用石油醚和二氯甲烷按5∶1的体积比混合淋洗剂淋洗，收集淋洗液，旋转脱溶后得到白色晶体即是八苯基四硅氧环醚。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：回流反应48小时之后的步骤替换为：向反应液中加水使沉淀溶解，用二氯甲烷萃取有机相，萃取液旋转脱溶得到粗品，粗品静置过夜，自粗品中析出的白色晶体即是八苯基四硅氧环醚。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：萃取液旋转脱溶得到粗品之后的步骤替换为：粗品经硅胶柱层析分离，用石油醚和二氯甲烷按5∶1的体积比混合淋洗剂淋洗，收集淋洗液，旋转脱溶后得到白色晶体即是八苯基四硅氧环醚。
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