[发明专利]利用高能球磨制备石墨纳米薄片的方法有效
申请号: | 200810196832.X | 申请日: | 2008-09-01 |
公开(公告)号: | CN101348251A | 公开(公告)日: | 2009-01-21 |
发明(设计)人: | 宾晓蓓;曹天珺;陈加藏;曹宏 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430070湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 高能 磨制 石墨 纳米 薄片 方法 | ||
1.利用高能球磨制备石墨纳米薄片的方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)按可溶性粉末研磨体与膨胀石墨的摩尔比为1∶1~8∶1,称量可溶性粉末研磨体和膨胀石墨,备用;
所述可溶性粉末研磨体为下述3种之一:①能溶于水的无机盐;②能溶于稀盐酸的碳酸盐;③能溶于稀硝酸的金属;可溶性粉末研磨体的粒度小于或等于1毫米,且可溶性粉末研磨体不与石墨发生化学反应;
所述的能溶于水的无机盐为硝酸盐、硫酸盐、可溶性碳酸盐中的任意一种或任意二种以上的混合物,任意二种以上的混合时为任意配比;硝酸盐为硝酸铁、硝酸铜或硝酸镍;硫酸盐为硫酸铁或硫酸铜;可溶性碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠;
所述的能溶于稀盐酸的碳酸盐为白云石、碳酸镁或碳酸铁;稀盐酸的体积浓度为5%~15%;
所述的能溶于稀硝酸的金属为锌粉或铝粉;稀硝酸的体积浓度为5~10%;
2)采用下述二种方法之一:
①采取干法:将可溶性粉末研磨体和膨胀石墨放入研磨罐中,按照2∶1~10∶1的球料质量比加入研磨球;
②采取湿法:将可溶性粉末研磨体和膨胀石墨放入研磨罐中,按照2∶1~10∶1的球料质量比加入研磨球;研磨罐中加入球磨介质,球磨介质加入量为可溶性粉末研磨体和膨胀石墨质量的1/3~4/5;
3)将球磨罐安装到行星球磨机上,以350~580转/分钟的转速球磨4~8小时,从球磨罐内倒出球磨产物和磨球;
4)步骤3)得到的球磨产物用溶剂将球磨产物中的可溶性粉末研磨体完全溶解或完全反应形成水溶性盐;所述溶剂为蒸馏水、稀盐酸或稀硝酸;步骤1)中可溶性粉末研磨体为能溶于水的无机盐时,溶剂为蒸馏水;步骤1)中可溶性粉末研磨体为能溶于稀盐酸的碳酸盐时,溶剂为稀盐酸;步骤1)中可溶性粉末研磨体为能溶于稀硝酸的金属时,溶剂为稀硝酸;
然后用蒸馏水进行2~6次洗涤,固液分离直至完全清除可溶性粉末研磨体或可溶性粉末研磨体反应产物;最后,分离出固体并干燥,得到石墨纳米薄片。
2.根据权利要求1所述的利用高能球磨制备石墨纳米薄片的方法,其特征在于:所述膨胀石墨的膨胀容在260mL/g以上。
3.根据权利要求1所述的利用高能球磨制备石墨纳米薄片的方法,其特征在于:所述的研磨罐的材质为刚玉或玛瑙材质,研磨球的材质为与研磨罐同样材质。
4.根据权利要求1所述的利用高能球磨制备石墨纳米薄片的方法,其特征在于:步骤2)中研磨球、可溶性粉末研磨体和膨胀石墨的总体积占研磨罐容积的1/2~2/3。
5.根据权利要求1所述的利用高能球磨制备石墨纳米薄片的方法,其特征在于:步骤4)所述溶剂的加入量为可溶性粉末研磨体质量的1~500倍。
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