[发明专利]利用高能球磨制备石墨纳米薄片的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种石墨纳米薄片的制备方法。

背景技术

石墨纳米薄片是以天然鳞片石墨为原料经过加工形成的厚度在100纳米以下，宽度为微米或亚微米量级的薄片。

石墨纳米薄片一方面具备普通石墨优良的化学稳定性、导热、导电、自润滑性能，另一方面具有纳米尺度效应，因此在诸多方面有着潜在的应用前景。比如，作为填充料制备导电聚合物复合材料时可显著降低导电阈值，从而减少对高分子材料本征性能的影响；作为润滑油添加剂可大大提高润滑油的承载能力和润滑效果；作为电磁波吸收剂用于军事装备的隐身和电磁屏蔽；此外，还有望用作新一代储氢材料，场发射材料，破坏敌方电力、通讯设施的石墨炸弹材料等等。

制备石墨粉体的主流方法是高能球磨和气流磨，但是这两种方法都很难获得纳米量级的产物，产物粒径多为微米量级。当前，制备石墨纳米薄片的主要方法有超声波法、脉冲激光液相沉积法和电化学法。超声波法是以将超声波为能源，将其作用于含固体的悬浮液，利用液相中形成的空化气泡，冲击并加速固体颗粒的摩擦，进而使脆性颗粒得到粉碎。具体做法是将高膨胀容的膨胀石墨分散到溶剂中，用超声波对该悬浮液进行10～24小时的长时间处理，然后进行固液分离，从而得到石墨纳米片。如果在溶剂中溶入高分子单体，在超声处理后再进行聚合处理，就得到了以石墨纳米薄片为填充料的导电聚合物复合材料。脉冲激光液相沉积法是把固体石墨靶和水溶液相结合，利用高能量的脉冲激光辐射靶材和溶质发生激光分解和光化学反应，而生成了平均粒径很小、分散性较好的石墨纳米片；电化学法是以优质碳棒制成一定几何形状的电极，以其作为正极插入电解质溶液中。通电后碳原子在电流的作用下，在正极获得能量，当能量超过原子间的化学键力，并同时获得具有纳米尺度范围碳颗粒表面上的表面能时，这部分碳原子从正极极板脱离，形成纳米石墨颗粒。上述各种制备方法中，超声波法制备工艺简单，产品粒度纯度能够满足要求，但是设备昂贵，制备过程能耗大，耗时长，目前还无法应用与大规模工业生产；激光脉冲法反应速度快，效率高，但是能耗极高，工艺很难放大，不易满足大规模生产的需要；电化学法干净安全，易于操作，但速度慢，产量低，也很难满足大规模生产的需要。

参考文献：

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发明内容

本发明的目的在于提供一种利用高能球磨制备石墨纳米薄片的方法，该方法工艺简单、能够实现规模生产。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：利用高能球磨制备石墨纳米薄片的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)按可溶性粉末研磨体与膨胀石墨的摩尔比为1：1～8：1，称量可溶性粉末研磨体和膨胀石墨，备用；

所述可溶性粉末研磨体为下述3种之一：①能溶于水的无机盐；②能溶于稀盐酸的碳酸盐；③能溶于稀硝酸的金属；可溶性粉末研磨体的粒度小于或等于1毫米，且可溶性粉末研磨体不与石墨发生化学反应；

2)采用下述二种方法之一：

①采取干法：将可溶性粉末研磨体和膨胀石墨放入研磨罐中，按照2：1～10：1的球料质量比加入研磨球；

②采取湿法：将可溶性粉末研磨体和膨胀石墨放入研磨罐中，按照2：1～10：1的球料质量比加入研磨球；研磨罐中加入球磨介质，球磨介质加入量为可溶性粉末研磨体和膨胀石墨质量的1/3～4/5；

3)将球磨罐安装到行星球磨机上，以350～580转/分钟的转速球磨4～8小时，从球磨罐内倒出球磨产物和磨球；