[发明专利]2-甲基-4-氨基-5-乙酰氨甲基嘧啶的制备工艺方法有效
申请号: | 200810197651.9 | 申请日: | 2008-11-13 |
公开(公告)号: | CN101508678A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | 王勇;付林;魏旭力;徐勇;陈胜红 | 申请(专利权)人: | 湖北华中药业有限公司 |
主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42 |
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地址: | 441002湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 氨基 乙酰 嘧啶 制备 工艺 方法 | ||
1.一种2-甲基-4-氨基-5-乙酰氨甲基嘧啶的制备方法,其特征在于: 盐酸乙脒和甲醇钠或者乙醇钠反应,过滤除去生成的氯化钠后,得到乙脒的醇 溶液,再经过浓缩后得到一定浓度的乙脒溶液;得到的一定浓度的乙脒溶液和 缩醛反应,将甲醇或乙醇减压收干,随后将得到的生成物进行水解,得到2-甲 基-4-氨基-5-乙酰氨甲基嘧啶粗品,再加入定量的甲醇或乙醇,结晶析出 2-甲基4-氨基-5-乙酰氨甲基嘧啶精品,结晶母液任选通过蒸馏的方式回 收甲醇或乙醇,回收甲醇或乙醇任选套用至下一批次,蒸馏的残液加入少量的 水后,降温过滤,回收溶解在溶剂中的2-甲基-4-氨基-5-乙酰氨甲基嘧啶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:乙脒溶液的制备方法是 采用盐酸乙脒和甲醇钠或者乙醇钠反应,过滤除去生成的氯化钠后,得到乙脒 的醇溶液,再经过浓缩后得到乙脒溶液;该制备方法中游离、除盐、浓缩过程 是在干燥反应器中进行的。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:采用由30-90%的盐酸 乙脒和甲醇钠或者乙醇钠反应,过滤除去生成的氯化钠后,得到乙脒的醇溶液, 再经过浓缩后得到乙脒溶液。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:游离、除盐、浓缩 过程是在干燥反应器中进行的;其游离、浓缩的工艺条件为:
①游离:将28%-35%的甲醇钠的甲醇溶液或者28%-35%乙醇钠的乙醇溶液和 盐酸乙脒在40℃以下搅拌反应2-3小时;
②浓缩:将滤液在减压下收醇,温度≤70℃,真空度0.08MPa以上。
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