[发明专利]Ⅱ型拟除虫菊酯类通用半抗原化合物及其合成方法无效
| 申请号： | 200810197900.4 | 申请日： | 2008-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN101407475A | 公开（公告）日： | 2009-04-15 |
| 发明（设计）人： | 李培武;张奇;张文;谢立华;丁小霞;姜俊;陈小媚 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院油料作物研究所 |
| 主分类号： | C07C255/38 | 分类号： | C07C255/38;C07C253/30 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人： | 胡建平 |
| 地址： | 430062湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 除虫菊 通用 半抗原 化合物 及其 合成 方法 | ||
1、一种II型拟除虫菊酯类通用半抗原化合物，其特征在于所述的II型拟除虫菊酯类通用半抗原化合物为α-氰基(3-苯氧基苯基)甲基-4-氯-4-羰基丁酸酯，其化学结构简式如下：
2、一种如权利要求1所述的II型拟除虫菊酯类通用半抗原化合物的合成方法，其特征在于以α-氰基间苯氧基苯甲醇和丁二酰氯为主要原料，包括以下步骤：
1)将丁二酰氯溶解在二氯甲烷中，配成浓度为0.5～3mol/L的溶液，待冷却至-10～15℃后加入反应容器中，
2)将α-氰基间苯氧基苯甲醇溶解在二氯甲烷中，配成浓度为0.5～2mol/L的溶液，待冷却至-10～15℃后向反应容器中缓慢滴加，同时加入三乙胺，滴加完后搅拌反应0.5～3小时，反应温度为-10～15℃，反应的原料三乙胺、α-氰基间苯氧基苯甲醇、丁二酰氯的摩尔比为0.5～2∶1∶1～3，反应结束后经减压分馏纯化得到淡黄色液体的α-氰基(3-苯氧基苯基)甲基-4-氯-4-羰基丁酸酯，亦即II型拟除虫菊酯类通用半抗原化合物。
3、按权利要求2所述的II型拟除虫菊酯类通用半抗原化合物的合成方法，其特征在于将丁二酰氯1.31g溶解于5mL二氯甲烷，配成1.6mol/L的溶液，冷却至-2℃，将α-氰基间苯氧基苯甲醇1.26g溶解于5mL二氯甲烷，配成1mol/L的溶液，冷却至-2℃后向反应瓶中缓慢滴加，同时滴加0.1mL三乙胺，滴加完后搅拌反应2小时，反应温度为-2℃，反应的原料三乙胺∶α-氰基间苯氧基苯甲醇∶丁二酰氯的摩尔比为1.4∶1∶1.6。
4、按权利要求2所述的II型拟除虫菊酯类通用半抗原化合物的合成方法，其特征在于将丁二酰氯0.66g溶解于5mL二氯甲烷，配成0.8mol/L的溶液，冷却至4℃，将α-氰基间苯氧基苯甲醇0.63g溶解于3mL二氯甲烷，配成0.83mol/L的溶液，冷却至4℃后向反应瓶中缓慢滴加，同时滴加0.025mL三乙胺，滴加完后搅拌反应1.8小时，反应温度为4℃，反应原料三乙胺∶α-氰基间苯氧基苯甲醇∶丁二酰氯的摩尔比为0.7∶1∶1.6。
5、按权利要求2所述的II型拟除虫菊酯类通用半抗原化合物的合成方法，其特征在于将丁二酰氯0.41g溶解于5mL二氯甲烷，配成2mol/L的溶液，冷却至0℃，将α-氰基间苯氧基苯甲醇0.63g溶解于3mL二氯甲烷，配成0.83mol/L的溶液，冷却至0℃后向反应瓶中缓慢滴加，同时滴加0.025mL三乙胺，滴加完后搅拌反应2小时，反应温度为0℃，反应原料三乙胺∶α-氰基间苯氧基苯甲醇∶丁二酰氯的摩尔比为0.7∶1∶1。
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