[发明专利]4’－甲氧基－2－氨基－5－乙酰基联苯及其合成方法无效
| 申请号： | 200810200293.2 | 申请日： | 2008-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN101367741A | 公开（公告）日： | 2009-02-18 |
| 发明（设计）人： | 许斌;闫栋;宋炳瑞 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07C225/22 | 分类号： | C07C225/22;C07C221/00 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所（普通合伙） | 代理人： | 何文欣 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 氨基 乙酰 联苯 及其 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4′-甲氧基-2-氨基-5-乙酰基联苯，其特征在于该化合物的结构式为：
2.一种权利要求1所述的4′-甲氧基-2-氨基-5-乙酰基联苯的合成方法，其特征在于该方法具 有如下步骤：冰浴冷却下，将对乙酰苯胺、溴化钠、过一硫酸氢钾复合盐按1.0∶(1.0～1.1)∶ (1.0～1.5)的摩尔比溶解于二氧六环与水的混合溶剂中，该混合溶剂中二氧六环与水的体 积比为2∶1；搅拌反应0.5小时，再加入亚硫酸钠后，室温搅拌10分钟，惰性气氛下， 加入催化剂用量的二氯二(三苯基瞵)钯，对甲氧基苯硼酸，碳酸钠水溶液；其中亚硫酸钠、 对甲氧基苯硼酸和碳酸钠的用量按每1当量乙酰苯胺加入1～1.2当量的亚硫酸钠、1.5～2.0 当量的对甲氧基苯硼酸和2.0～2.5当量的碳酸钠；80±5℃温度下搅拌1±0.5小时；分离 有机相，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相；有机相经过水洗、干燥后，去除溶剂乙酸乙 酯得粗产物；将该粗产物用硅胶柱层析纯化，得到的浅红色固体即为4′-甲氧基-2-氨基-5- 乙酰基联苯。
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