[发明专利]一种提纯红霉素A的方法无效
申请号: | 200810200378.0 | 申请日: | 2008-09-24 |
公开(公告)号: | CN101367855A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 朱家文;孙瑛;陈葵;朱晟;徐婕;武斌;纪利俊;吴艳阳 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06;B01D15/34 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 陈淑章 |
地址: | 200237*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提纯 红霉素 方法 | ||
1.一种提纯红霉素A的方法,其特征在于,所说的方法包括如下步骤:
(1)将红霉素碱粗品和C1~C3的一元脂肪醇的水溶液混合得原料液,调节所得原料液的pH值为6.0~9.0,分成若干份备用;
其中:红霉素碱粗品的组成为:87.2wt%的红霉素A、7.6wt%的红霉素C和5.2wt%其它杂质;
(2)将大孔吸附树脂装填于两个直径及长度均相同的层析柱内,并将其按串联方式连接,以C1~C3的一元脂肪醇的水溶液洗涤至串连于两根层析柱后的紫外检测器基线平衡;
其中:所说的大孔吸附树脂为SEPABEADS SP835,所说的大孔吸附树脂的装填量也相同;
将由步骤(1)所得一份pH值为6.0~9.0的原料液加入到以串联方式连接的两根层析柱中的一根中,为简便叙述,我们将加有pH值为6.0~9.0的原料液的层析柱定义为“主层析柱”,相对应的,另一根则称为“辅层析柱”;
其中:以重量计,pH值为6.0~9.0的原料液加到“主层析柱”中的量为“主层析柱”饱和吸附量的0.2~0.8倍;
以5v/v%的C1~C3的一元脂肪醇的水溶液为洗脱剂a,用洗脱剂a分别对“主层析柱”和“辅层析柱”进行洗脱;
采用高效液相色谱监测“主层析柱”流出液中的红霉素A的浓度,当“主层析柱”流出液中红霉素A的浓度大于90%时,更换洗脱剂,即以95v/v%的C1~C3的一元脂肪醇的水溶液为洗脱剂b,用洗脱剂b对“主层析柱”进行洗脱,收集洗脱液,经干燥后得目标物;
(3)将步骤(2)中“主层析柱”进行再生和平衡后再与步骤(2)中“辅层析柱”串联,然后进行“切换操作”即:由步骤(1)所得另一份pH值为6.0~9.0的混合液加入步骤(2)中“辅层析柱”,重复步骤(2)得目标物;如此,对“主层析柱”和“辅层析柱”进行“切换操作”,且在每一次“切换操作”前,前一循环的“主层析柱”必须被再生和平衡;
当以洗脱剂a洗脱过程中,一旦“辅层析柱”流出液中开始含有红霉素A时,即结束切换操作,并用洗脱剂b对“辅层析柱”进行洗脱,收集洗脱液,经浓缩、结晶等方法回收红霉素A,对“辅层析柱”进行再生、平衡后投入使用,再次开始双柱切换循环操作。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,其中原料液的pH值为6.5~7.5。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,其中洗脱剂a为5v/v%的乙醇水溶液;洗脱剂b为95v/v%的乙醇水溶液。
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