[发明专利]一种连续合成聚氯乙烯树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚氯乙烯树脂的合成方法，尤其涉及采用悬浮聚合法制备聚氯乙烯树脂的方法。

背景技术

聚氯乙烯是一种重要的化工原料，在众多的领域均有十分广泛的用途。聚氯乙烯的合成，通常有本体聚合、溶液聚合或悬浮聚合。

目前，悬浮聚合法制备聚氯乙烯树脂有二种不同的工艺方法：低温法和扩链剂法。为了获得符合要求的聚氯乙烯树脂，人们往往对合理选择分散体系作改进，如申请人在中国专利ZL021122229中报道的技术，以提高树脂综合质量来制造优异的高分子量聚氯乙烯树脂。

目前的合成方法，均在反应釜中，采用间歇聚合的方法进行制备。而间歇合成的方法，生产效率低，各个批次的产品的质量，不能确保一致。同时，操作控制也比较复杂，需要随时调整冷却介质的量，以保证反应温度符合反应要求。

发明内容

本发明的目的是公开一种连续合成聚氯乙烯树脂的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明的方法，包括如下步骤：

将氯乙烯单体、水、分散剂和链转移剂，连续的从圆柱状的反应器底部的原料入口送入，将引发剂连续的从圆柱状的反应器下部的引发剂入口送入，将反应终止剂从圆柱状的反应器上部的反应终止剂入口送入反应器，反应后的产品，聚氯乙烯树脂从反应器的顶部的产品出口送出；

所述的圆柱状的反应器，包括：

圆柱状的壳体；

自上而下设置在圆柱状的壳体内的螺旋盘管构成的换热器，螺旋盘管的两端分别与设置在反应段的壳体上的进口与出口相连接；

自上而下设置在圆柱状的壳体中部的搅拌装置；

设置在圆柱状的壳体底部的原料入口；

设置在圆柱状的壳体下部的引发剂入口；

设置在圆柱状的壳体顶部的产品出口；

设置在圆柱状的壳体上部的反应终止剂入口；

所述的分散剂和引发剂，均为本领域公知的物质，优选的，所述分散剂为丙基甲基纤维素或醇解度为78.5-81.5mof％的聚乙烯醇中的一种以上；

所述引发剂为过氧化酯类，优选过氧化二碳酸双(2-乙基乙酯)，如申请人在中国专利021106274公开的技术；

所述链转移剂为本领域常用的物质，优选p-琉基乙醇；

所述反应终止剂，如丙酮缩氨基硫脲。可以采用杭州恒信化工助剂有限公司的产品；

送入反应器的各个组分的重量份数比例为：

氯乙烯单体     40000～45000份

分散剂         400～500份

引发剂          80～90份

链转移剂        20～15份

反应终止剂      1.5～3份

水              50000～60000份。

可以将氯乙烯单体、分散剂和水预先混合，然后将混合物送入所述反应器，反应温度为60～70℃，物料在反应器中的停留时间为1～3小时优选1.2～2.2小时。

采用上述方法制备的聚氯乙烯树脂，可缩短聚合反应时间，且对树脂的质量无影响，生产过程中聚合反应稳定，树脂质量稳定，尤其适宜于大规模工业化生产。

附图说明

图1为圆柱状反应器的结构示意图。

参见图1，所述的圆柱状的反应器，包括：

圆柱状的壳体1；

自上而下设置在圆柱状的壳体1内的螺旋盘管构成的换热器2，螺旋盘管的两端分别与设置在反应段的壳体上的进口101与出口102相连接；

自上而下设置在圆柱状的壳体1中部的搅拌装置3；

设置在圆柱状的壳体1底部的原料入口103，用于原料的加入；

设置在圆柱状的壳体1下部的引发剂入口104；

设置在圆柱状的壳体1顶部的产品出口105；

设置在圆柱状的壳体1上部的反应终止剂入口106；

优选的，所述的螺旋盘管为变密度螺旋盘管，发明人发现，单体氯乙烯合成为聚氯乙烯时，反应在下部比较剧烈，需要移走较多的热量；反应速度沿轴向从下向上逐渐减小，需要移走较多的热量也逐渐减小，因此，本实用新型采用变密度螺旋盘管式换热器，换热器的换热面积沿轴向从反应器上部到下部逐渐增大：

换热器的换热面积＝(1.25～2.25)H^x，H为反应器的高度，且H以反应器顶部为基准，即反应器顶部的高度为0；

其中：x＝0.85～0.95，优选0.9。

具体实施方式