[发明专利]一种1,3－双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷的制备方法

权利要求书

1.一种3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷的制备方法，其特征在于，包含1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷的合成工序、纯化工序，具体步骤为

(1)合成工序

首先，在乙醇溶液中加入三羟甲基氨基甲烷和1，3—二溴丙烷，其中，三羟甲基氨基甲烷和1，3—二溴丙烷的摩尔比为1:1～6:1，回流条件下反应时间4h～16h；深冷结晶或在室温下静置结晶，将形成的针状结晶过滤除去，滤液加HBr酸化至pH为1.0～3.0，深冷结晶后真空抽滤，将滤饼溶于无水乙醇，并用NaOH溶液调节pH到9.0～11.0，再深冷结晶、在85℃～90℃下干燥5.5小时～6.5小时后，得到1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷粗产品；

所述的乙醇溶液是指含水质量分数为0.5％～5％的醇—水混合溶液；

所述的深冷结晶的条件是指在—5℃～—10℃下冷冻3.5小时～4.5小时；

(2)纯化工序

其次，将上述1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷粗产品溶于热的无水乙醇中，自然冷却20分钟～40分钟，真空抽滤，除去不溶物，室温下重结晶，真空抽滤，在85℃～90℃下干燥5.5小时～6.5小时，得到纯1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷产品。

2.根据权利要求1所述的一种1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)合成工序中，所述的三羟甲基氨基甲烷和1，3—二溴丙烷的摩尔比优选为4:1。

3.根据权利要求1所述的一种1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)合成工序中，所述的回流条件下反应时间优选为7h～12h。