[发明专利]丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的生产方法有效
申请号: | 200810201047.9 | 申请日: | 2008-10-10 |
公开(公告)号: | CN101367905A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 雍武刚;马翠萍;江华 | 申请(专利权)人: | 上海涂料有限公司上海南大化工厂 |
主分类号: | C08G12/42 | 分类号: | C08G12/42 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 | 代理人: | 余明伟 |
地址: | 200436上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁醇 醚化苯代 三聚 甲醛 树脂 生产 方法 | ||
1.一种丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的生产方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)羟甲基化反应:在碱性条件下,苯代三聚氰胺和甲醛进行羟甲基化反应,在配制好的浓度50%甲醛水溶液中加入苯代三聚氰胺、丁醇和二甲苯,用浓度为20%的碱溶液调节PH值为7.5-8.0,苯代三聚氰胺,甲醛和丁醇的克分子比例为1:2.9—3.3:3.5—4.3,每克分子苯代三聚氰胺加入0.54-0.65克分子二甲苯,加热,在回流温度下反应0.5-1小时,脱水脱去甲醛含水量的一半水量,反应体系温度上升至95℃-99℃;
(2)醚化、缩聚反应:接着在微酸性条件下与丁醇进行醚化反应,醚化产物进一步进行双分子缩聚反应,加入苯酐调节PH值为4.6-4.8,苯酐用量为苯代三聚氰胺量的0.3-0.4重量%,在回流温度下反应脱水,至反应体系温度上升至108℃,再蒸出丁醇;
(3)后处理:接着在反应体系中加入尿素、丁醇和二甲苯,于温度95-105℃反应0.5-1小时,每克分子苯代三聚氰胺加入0.14-0.15克分子尿素,1.3-1.5克分子丁醇,0.15-0.17克分子二甲苯,然后每克分子苯代三聚氰胺再加入19-20克分子电渗析水,加热回流10-30分钟,静置分去水层,升温脱水,再减压脱醇带出产品树脂中残余的甲醛,得产品丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂。
2.如权利要求1所述的生产方法,其特征在于在所述步骤(2)和(3)中蒸出的丁醇可通过蒸镏提纯回收套用。
3.如权利要求1所述的生产方法,其特征在于所述碱溶液是用氢氧化钠或氢氧化钾配制。
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