[发明专利]丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯代三聚氰胺类树脂的生产方法，具体是关于丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的生产方法。

背景技术

丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂适用于作为高质量高性能的工业面漆，也作为涂料广泛用于冰箱、自行车、缝纫机、家电、罐头等轻工业产品以及汽车、片材、卷材等产品。

国外苯代三聚氰胺类树脂发展迅速，生产厂商有美国氰特、日本触媒，意大利Galstaef等公司，树脂品种也很多。关于丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的生产，基本上都是以苯代三聚氰胺，甲醛和丁醇为原料。在产品性能要求上，对产品中游离甲醛含量要求是≤1％，因游离甲醛造成环境污染，有害于操作人员的健康，并在产品继续加工成涂料时，会影响涂膜的质量。国外生产厂通常采用薄膜蒸发处理来除去游离甲醛，但薄膜蒸发的投资费用大，生产成本高。国内生产厂的丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂产品，多年来由于游离甲醛含量一直偏高，严重影响产品质量，因此寻找一种要求投资少，效果好，操作简便的处理手段来除去游离甲醛，是人们长期盼望解决的实际问题。

发明内容

本发明提供一种丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的生产方法，也是以苯代三聚氰胺，甲醛和丁醇为原料来生产，采用浓度50％的甲醛水溶液，合适的原料配比、反应温度、反应时间、PH值及投资少，效果好，操作简便的化学处理手段来除去游离甲醛等工艺条件，从而提高产品质量，降低树脂产品中游离甲醛的含量。反应方程式如下：

本发明丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂的生产方法，包括下列步骤：

(1)羟甲基化反应：在碱性条件下，苯代三聚氰胺和甲醛进行羟甲基化反应。在用浓度37％甲醛水溶液和浓度93％固体甲醛配制成的浓度50％甲醛水溶液中加入苯代三聚氰胺、丁醇和脱水剂二甲苯，用浓度为20％的碱溶液调节PH值为7.5-8.0。苯代三聚氰胺，甲醛和丁醇的克分子比例为1：2.9—3.3：3.5—4.3，每克分子苯代三聚氰胺加入0.54-0.65克分子二甲苯。加热，在回流温度下反应0.5-1小时，脱水脱去甲醛含水量的一半水量，反应体系温度上升至95℃-99℃。所述碱溶液是用氢氧化钠或氢氧化钾配制；

(2)醚化，缩聚反应：接着在微酸性条件下与丁醇进行醚化反应，醚化产物进一步进行双分子缩聚反应。加入苯酐调节PH值为4.6-4.8，苯酐用量为苯代三聚氰胺量的0.3-0.4重量％，在回流温度下反应脱水，至反应体系温度上升至108℃，再蒸出丁醇，丁醇可回收套用；

(3)后处理：接着在反应体系中加入尿素、丁醇和二甲苯，于温度95-105℃反应0.5-1小时，每克分子苯代三聚氰胺加入0.14-0.15克分子尿素，1.3-1.5克分子丁醇，0.15-0.17克分子二甲苯。然后每克分子苯代三聚氰胺再加入19-20克分子电渗析水，加热回流10-30分钟，静置分去水层。尿素和树脂产品中的游离甲醛反应生成脲醛树脂，脲醛树脂溶于水，使之随水层分离。升温脱水，再减压脱醇带出产品树脂中残余的甲醛，得产品丁醇醚化苯代三聚氰胺甲醛树脂。蒸出的丁醇可通过蒸镏提纯回收套用。

对本发明生产方法的产品性能及其应用性能进行了测定，产品技术指标，实测数据及意大利GALSTAEF公司产品指标的比较，见下列表1及表2：

表1产品性能比较