[发明专利]一种4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯的纯化方法有效
申请号: | 200810201179.1 | 申请日: | 2008-10-14 |
公开(公告)号: | CN101723929A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 张福利;吴泰志;谢美华 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院 |
主分类号: | C07D317/40 | 分类号: | C07D317/40 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 陈文平 |
地址: | 200040*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 二氧 戊烯 纯化 方法 | ||
1.一种4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯的纯化方法,其特征在 于,该方法通过水蒸气蒸馏对4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯粗品 进行分离纯化。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,包括下列步骤:
a)将需要纯化的所述4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯的粗品置 于蒸馏装置中,向其中通入水蒸气或者添加水;
b)加热使4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯与水蒸气一并自所述 蒸馏装置中蒸出;
c)冷凝所述蒸出的含4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯的水蒸 气;
d)分离冷凝得到的固体4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯,获得 纯化产品。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述水蒸气 产生自水蒸气发生装置,该装置将水加热至沸腾以形成所述水蒸气。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述加热 是通过水蒸气液化产生的热量对4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯进 行加热和/或直接对其进行加热。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,当所述蒸馏装置中存 在水蒸气液化的水和/或添加的水时,通过所述加热使水和4,5-二甲基-2- 氧代-1,3-二氧杂环戊烯沸腾而以气态方式蒸出。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤c)中所述冷凝采 用水冷方式,该冷凝步骤包括:
-将蒸出的4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯与水蒸气的混合气 体通过冷凝,以馏出4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯与水的混合物。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,还包括下列步骤:
-冷却馏出的液体状态的4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯与水 的混合物,析出固体状态的4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤d)中所述的分离 是指将固体的4,5-二甲基-2-氧代-1,3-二氧杂环戊烯从水中分离出来,其 采用离心和/或过滤的方法。
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