[发明专利]用于制备瓶盖的聚氯乙烯糊状树脂及其生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚氯乙烯糊状树脂的生产方法。

背景技术

聚氯乙烯糊状树脂，是一种以单体氯乙烯为起始原料，在引发剂的引 发下的聚合物。在各个领域有十分广泛的应用。

用于聚合过程是一个十分复杂的过程，不同的原料配比和制备工艺， 将导致性能差异很大的聚氯乙烯糊状树脂，有的聚氯乙烯糊状树脂，仅能 够用于建材，有的仅能够用于制备手套。

用于制备瓶盖的聚氯乙烯糊状树脂，需要较高的聚合度和更低的氯乙 烯残留量，而上述公开的普通聚氯乙烯糊状树脂，聚合度一般均为 1000-1600，氯乙烯残留量较高，一般为5-10mg/kg，不能满足需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于制备瓶盖的聚氯乙烯糊状树脂及其生产 方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明的方法，包括如下步骤：

(1)种子的制备：

将10000～12000重量份的水、4～7重量份的缓冲剂、0.4～1.4重量份 的活化剂氯化铜溶液、8～12重量份的偏重焦亚硫酸钠、0.5～1.0重量份的 催化剂(I)的混合物在46～50℃温度下陈化0.4～0.6小时，然后加氯乙 烯单体反应，反应温度为48～50℃，在前20～30分钟内，加料速度为3600～ 4800重量份/h，降温至50～51℃；

然后连续加入1～3重量份的催化剂(II)至反应结束，同时连续加入 余量的氯乙烯单体，余量的氯乙烯单体的加入流量，以控制反应体系的温 度为48～53℃为准，然后加入60～80重量份的乳化剂，反应至温度急剧上 升、压力不变或下降时，反应结束，然后加入8～13重量份的十二醇，获 得种子，粒径为0.35～0.58μm，重量固体含量为29～36％；

单体加入总量为9000～11000重量份；

所述的缓冲剂选自碳酸氢钠、碳酸氢铵或氢氧化钠；

活化剂选自氯化铜溶液，浓度为0.1～0.8Kg/L；

催化剂(I)和催化剂(I)均为过硫酸钾；

乳化剂为十二醇硫酸钠或十二烷基硫酸钾；

本发明通过升高陈化温度和增加陈化时间来得到粒径较大的种子；

(2)瓶盖专用料的制备：

将12000～14000重量份的水、0.6～1.2重量份的活化剂、8～12重量 份的偏重焦亚硫酸钠和550～700重量份的种子混合，然后加入氯乙烯单体 反应，前20～30分钟内，加料速度为4000～5000重量份/h，当温度达到 44～48℃时，连续加入1～3重量份的催化剂，直至反应结束；

余量的氯乙烯单体的加料速度，以控制反应体系的温度为41～44℃为 准，当反应温度达到42～44℃时，加入40～150重量份的乳化剂十四酸， 当温度急剧上升，压力不变或下降时，反应结束，加入20-50重量份的聚氧 乙烯月桂酸脂，获得产品，粒径为0.2～1.3μm，聚合度为1600～2100，氯 乙烯残留量为2～5mg/kg。

单体加入总量为13000～15000重量份；

活化剂为氯化铜溶液，浓度为0.1～1Kg/L；

催化剂为过硫酸铵或过硫酸钾；

乳化剂为十四酸、十二烷基硫酸钠、十二醇硫酸钾或十二酸；

术语“温度急剧上升”，指的是当氯乙烯转化率达到70％～80％时，由 于长分子链增多且扩散能力下降，而单体和小分子链仍具有很高的扩散能 力，链终止反应减少，出现反应自动加速现象，此反应是放热反应，所以 温度急剧上升。

采用上述方法制备的用于瓶盖专用料的聚氯乙烯糊状树脂，粒径为 0.2～1.3μm，粒径分布均匀，本发明通过降低聚合反应温度来提高产品聚合 度，通过延长回收时间来降低聚氯乙烯残留量，从而满足瓶盖专用料的聚 氯乙烯糊状树脂生产的需要。

具体实施方式

实施例1

(1)种子的制备：

将12000重量份的水、5重量份的缓冲剂碳酸氢钠、0.8重量份的活化 剂氯化铜溶液、11重量份的偏重焦亚硫酸钠、0.6重量份的催化剂-I过硫 酸钾的混合物在48℃温度下陈化0.5小时，然后加氯乙烯单体反应，反应 温度为？℃，在前20分钟内，加料速度为3800重量份/h，降温至50℃；