[发明专利]甲基强龙的合成方法有效
申请号: | 200810202741.2 | 申请日: | 2008-11-13 |
公开(公告)号: | CN101418029A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 谢来宾;刘喜荣 | 申请(专利权)人: | 湖南甾体化学品有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00 |
代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 | 代理人: | 罗大忱 |
地址: | 4220*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 强龙 合成 方法 | ||
1.甲基强龙的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将如式(2)所示的化合物在溶剂中,在铵盐催化剂催化下与溴代试剂反应,然后液固分离,收集液相,挥去溶剂,得式(3)所示的化合物,反应方程式如下:
(2)将式(3)所示的化合物,于溶剂中,在醋酸盐和催化量的相转移催化剂的存在下反应,然后从反应产物中收集产物;反应方程式如下:
所述的相转移催化剂的结构通式为R4N+X-;
其中R为C1~C8的直链烷基、C1~C8的支链烷基或苯基;
X为氟、氯、溴或碘;
(3)随后步骤(3)的产物在碱性物质存在下,水解得到目标产物甲基强龙。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)的反应时间为0.5~24h,反应温度为20~100℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铵盐选自醋酸铵、甲酸铵、丙酸铵、氯化铵、溴化铵或氟化铵。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溴代试剂选自N-溴代琥珀酰亚胺或1,3-二溴5,5-二甲基海因。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,式(2)所示的化合物与溴代试剂的摩尔比为1∶1~2.5;式(2)所示的化合物与铵盐的摩尔比为1∶0.001~0.1;溶剂中,式(2)所示的化合物的含量为0.1~1.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)的反应时间为2~48小时,反应温度为50~120℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,化合物(3)与醋酸盐的摩尔比为1∶1~4;化合物(3)与相转移催化剂的摩尔比为1∶0.01~0.1;溶剂中,式(3)所示的化合物的含量为0.1~1.0mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,水解温度为0~5℃,水解时间为0.5~4小时;所述碱性物质选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠中的一种。
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