[发明专利]一种4,6-O-苄叉-D-吡喃葡萄糖的制备方法有效
申请号: | 200810203231.7 | 申请日: | 2008-11-24 |
公开(公告)号: | CN101735284A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 林峰;陈建丽;姜浩;姚林 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院 |
主分类号: | C07H9/04 | 分类号: | C07H9/04 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 薛琦;朱水平 |
地址: | 200040*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苄叉 葡萄糖 制备 方法 | ||
1.一种4,6-O-苄叉-D-吡喃葡萄糖(I)的制备方法,其特征在于包含 下列步骤:
在质子酸的催化下,D-葡萄糖(II)和苯甲醛在有机溶剂中或无溶剂体系中进 行反应,即可制得4,6-O-苄叉-D-吡喃葡萄糖(I);所述的质子酸选自硫酸、 对甲苯磺酸、磷酸、甲磺酸和三氟乙酸中的一种或多种;所述的有机溶剂为 N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、乙腈和二甲亚砜中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂与D- 葡萄糖(II)的体积质量比为10~15ml/g。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的D-葡萄糖(II) 与苯甲醛的摩尔比为1∶1~1∶4;所述的质子酸的用量为D-葡萄糖(II)的 0.01~0.2当量。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的质子酸的用量 为D-葡萄糖(II)的0.01~0.1当量。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的反应的温度为0~ 50℃;所述的反应的时间以检测反应完全为止。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的4,6-O-苄叉-D- 吡喃葡萄糖(I)的制备方法还包含下列后处理步骤:用碱性物质中和反应 液中的质子酸,除去溶剂,向残余物中加入食盐水及低极性溶剂,搅拌,过 滤即可;所述的碱性物质选自有机碱和/或无机碱,所述的有机碱为三乙胺; 所述的无机碱为NaOH、KOH、Na2CO3、KHCO3、NaHCO3和K2CO3中的 一种或多种;所述的低极性溶剂为C5~C7的烷烃类溶剂、醚类溶剂和芳烃 类溶剂中的一种或多种;其中,所述的醚类溶剂为乙醚和/或甲基叔丁基醚; 所述的芳烃类溶剂为甲苯。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的食盐水的质量 分数为10%~26.5%;所述的食盐水与D-葡萄糖(II)的体积质量比为2~ 10ml/g;所述的低极性溶剂与D-葡萄糖(II)的体积质量比为2~20ml/g。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述的烷烃类溶剂为 石油醚、正己烷和正庚烷中的一种或多种;所述的食盐水的质量分数为 20%~26.5%;所述的食盐水与D-葡萄糖(II)的体积质量比为3~5ml/g; 所述的低极性溶剂与D-葡萄糖(II)的体积质量比为3~10ml/g。
9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:在所述的后处理步骤 之后再进行下列步骤:将所述的过滤后的产物用丙酮、甲醇、乙醇或乙酸乙 酯打浆洗,然后过滤即可。
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