[发明专利]一种类酰胺型反相固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种类酰胺型反相固定相，其特征在于，在键合链嵌入三嗪环及烷基胺组成的类酰胺结构，结构式为，

(I)为双齿结构；(II)为单齿结构。

2.根据权利要求1所述的一种类酰胺型反相固定相的制备方法，其特征在于，具体步骤为，

(a)微粒的预处理

微粒中加入酸溶液，超声波处理，回流4～8小时，过滤，用去离子水洗至中性，在100～160℃干燥，制得表面具有均匀分布羟基的微粒；

所述的微粒选自硅胶、羟基磷石灰、二氧化钛或者二氧化锆中的一种；

所述的酸溶液选自盐酸或者硝酸溶液中的一种；

(b)双-[γ-(三乙氧基硅)丙基)]氨基微粒或氨丙基微粒的合成

在步骤(a)预处理后的微粒中加入有机溶剂、硅烷偶联剂，在N₂保护下，70～140℃反应6～24小时，趁热用砂芯漏斗过滤，用甲苯洗涤，然后在真空干燥箱中干燥，得双-[γ-(三乙氧基硅)丙基)]氨基微粒或者氨丙基微粒；

所述的有机溶剂选自四氢呋喃、苯、甲苯或者二甲苯中的一种；

所述的硅烷偶联剂是含有氨基官能团的化合物，结构式为，

其中，X选自甲氧基、乙氧基或者氯原子中的一种，Y和Z选自甲氧基、乙氧基、氯原子、甲基、乙基或者异丙基中的一种；

(c)带三嗪环的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基)]氨基微粒或氨丙基微粒的合成

在步骤(b)制得的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基)]氨基微粒或氨丙基微粒中，加入有机溶剂、碱和三氯三嗪，在N₂保护下，室温反应6～24小时，过滤，固体物依次用甲苯、二氯甲烷、甲醇洗涤数次，干燥；

所述的有机溶剂选自四氢呋喃、苯、甲苯或者二甲苯中的一种；

所述的碱选自无机碱或者有机碱中的一种；

(d)带三嗪环的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基)]氨基微粒或氨丙基微粒的封尾

在步骤(c)制得的带三嗪环的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基)]氨基微粒或者氨丙基微粒中，加入三甲基氯硅烷，在N₂保护下，70～140℃反应6～24小时，得到固体物；固体物用二氯甲烷洗涤数次，干燥；

(e)类酰胺反相固定相的制备

在步骤(d)制得带三嗪环的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基)]氨基微粒或者氨丙基微粒中，加入有机溶剂和烷基胺，70～140℃反应6～24小时后，制得固定相；过滤，固定相用乙醇洗涤，干燥后，得到类酰胺反相固定相；

所述的有机溶剂选自四氢呋喃、苯、甲苯或者二甲苯中的一种；

所述的烷基胺，其结构式为，

NH₂-R′

其中，R’为正链烷基，碳原子数为6～30；

(f)类酰胺反相固定相的封尾

在步骤(e)制得的类酰胺反相固定相中，加入三甲基氯硅烷，在N₂保护下，70～140℃反应6～24小时；固定相用二氯甲烷洗涤数次，干燥；得到产品，即类酰胺型反相固定相。

3.根据权利要求2所述的一种类酰胺型反相固定相的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(a)中，所述的硅胶是一种多孔的、粒度均匀的无定型或者球型的硅胶。

4.根据权利要求2所述的一种类酰胺型反相固定相的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(a)中，所述的盐酸溶液的浓度为1～2mol/l。

5.根据权利要求2所述的一种类酰胺型反相固定相的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(a)中，所述的硝酸溶液的浓度为1～2mol/l。

6.根据权利要求2所述的一种类酰胺型反相固定相的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(c)中，所述的无机碱选自K₂CO₃，Na₂CO₃，KHCO₃或者NaHCO₃中的一种。

7.根据权利要求2所述的一种类酰胺型反相固定相的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(c)中，所述的有机碱选自三乙胺、二异丙基乙胺或者吡啶中的一种。