[发明专利]布南色林晶型A的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810203893.4 申请日: 2008-12-02
公开(公告)号: CN101747274A 公开(公告)日: 2010-06-23
发明(设计)人: 王俊芳;王小妹;王哲烽;时惠麟;王小梅;隋强 申请(专利权)人: 浙江华海药业股份有限公司;上海医药工业研究院
主分类号: C07D221/04 分类号: C07D221/04;A61P25/18
代理公司: 北京市金杜律师事务所 11256 代理人: 陈文平;谢燕军
地址: 317024*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 布南色林晶型 制备 方法
【权利要求书】:

1.2-乙基哌嗪-4-(4-氟苯)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶的晶型A的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

使2-乙基哌嗪-4-(4-氟苯)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶在丙酮、异丙醇或乙酸乙酯中加热溶解后,通过重结晶得到晶型A。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述晶型A通过X-射线粉末衍射发生在反射角2θ为7.78±0.2,11.96±0.2,15.64±0.2,16.04±0.2,17.50±0.2,17.98±0.2,18.46±0.2,18.70±0.2,19.14±0.2,19.70±0.2,19.94±0.2,24.62±0.2,24.62±0.2,25.90±0.2,27.22±0.2之处。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

使2-乙基哌嗪-4-(4-氟苯)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶在丙酮中加热溶解后,通过重结晶得到晶型A。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述丙酮、异丙醇或乙酸乙酯的用量为2-乙基哌嗪-4-(4-氟苯)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶的2~30倍(ml/g)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述丙酮、异丙醇或乙酸乙酯的用量为2-乙基哌嗪-4-(4-氟苯)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并吡啶的5-10倍(ml/g)。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述加热温度为溶剂的回流温度。

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