[发明专利]一种贯叶连翘提取物中金丝桃素的精制的方法无效
申请号: | 200810204173.X | 申请日: | 2008-12-08 |
公开(公告)号: | CN101744890A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 黄肖辉;马世界;黄亮 | 申请(专利权)人: | 上海四埃美微科技有限公司 |
主分类号: | A61K36/634 | 分类号: | A61K36/634;C07C50/36;C07C46/10 |
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地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连翘 提取物 金丝 精制 方法 | ||
1.一种贯叶连翘提取物的制备方法,是以市场上销售的普通贯叶连翘提取物为原料通过以下方法制得金丝桃素提取物成品,金丝桃素含量≥30%,黄酮可测成分槲皮素和芦丁≥20%,其制备方法:贯叶连翘提取物,一定量的二乙醇胺水溶液使溶解,溶液通过滤布过滤,滤液以一定的流速通过吸附柱(cht30),依次以水、纯碱溶液冲洗吸附柱(cht 30),纯碱溶液冲洗完毕后,又依次再加柠檬酸溶液、水、乙醇溶液冲洗柱子,弃去洗脱液,0.5%二乙醇胺乙醇(80%乙醇)溶液洗脱金丝桃素,收集金丝桃素洗脱液;金丝桃素洗脱液低温(<45℃)真空浓缩,浓缩至无乙醇味,所得浓缩液趁热过滤(先过滤纸,再过0.45μm膜),得沉淀;滤液用18%盐酸PH值调至1,析出沉淀,常温静置。待沉淀完全后离心,废弃离心上清,得沉淀,用蒸馏水清洗离心沉淀,直至中性,合并两次沉淀放入真空干燥箱内,40℃真空干燥即得到金丝桃素成品。
2.根据权利要求1所述其特征是:所使用的捕获剂型号是(cht 30),且用量是贯叶连翘提取物∶(cht 30)=1∶1~1∶10。
3.根据权利要求1所述,其制备工艺特征是:贯叶连翘提取物以(10~20)倍量的(1%~5%)二乙醇胺水溶液使溶解,并且溶液通过黄色滤布(100~400目)过滤。
4.根据权利要求1所述,其特征是:滤液以一定的流速通过吸附柱(cht 30),依次以(10~20)倍量水、0.1%~0.5%纯碱溶液冲洗吸附柱(cht 30),纯碱溶液冲洗完毕后,又依次再加(10~20)倍量(0.5%~1.5%)柠檬酸溶液、(10~20)倍量水、(15~30)倍量的(70%~80%)乙醇溶液冲洗柱子,弃去洗脱液。
5.根据权利要求1所述,其特征是:以(15~30)倍量0.5%二乙醇胺乙醇(80%乙醇)溶液洗脱金丝桃素,收集金丝桃素洗脱液。
6.根据权利要求1所述,其特征是:滤液用18%盐酸PH值调至(1~2),所使用的盐酸溶液是质量比。
7.根据权利要求1所述,其特征是:金丝桃素洗脱液浓缩回收乙醇至无乙醇味为判断标准,温度始终30℃~45℃。
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