[发明专利]一种贯叶连翘提取物中金丝桃素的精制的方法

说明书

(一)技术领域

本发明所涉及的是一种以目前市场所售的普通贯叶连翘提取物为原料，从中提取得到高含量的金丝桃素hypericin和黄酮类成分，并且活性可测成分≥50％的方法。

(二)背景技术

贯叶连翘提取物是目前继银杏叶提取物之后的国外厂商所青睐的产品之一。在国外用做抗抑郁药已有百余年历史，而金丝桃素(hypericin)和黄酮类化合物是贯叶连翘提取物中抗抑郁和抗焦虑的的主要活性成分。近年来随着对贯叶连翘在抗病毒、抗癌、抗抑郁机制等方面的研究深入，使其成为当前汇集研究开发热点课题之一。为此，贯叶连翘提取物的活性成分的提取和纯化工艺也普遍受到大家的关注。

目前国内主要有醇提法、碱水提。以乙醇为溶剂提取金丝桃素(hypericin)是比较常规的方法，但提取物中金丝桃素(hypericin)含量受提取条件影响很大，且提取物易吸湿粘结成块，通过加除杂剂、调PH值等解决了产品的吸湿性，但是产品中金丝桃素(hypericin)的含量只有0.7％，金丝桃素基本上被破坏。如果使用大孔树脂或溶剂等手段进行精制分离，虽然能得到含量较高的有效成分提取物，但成本太高，耗时相当长，作为普通的提取物干粉其生产成本难以被市场接受。也有报道，在实验室理，金丝桃素含量提高到28％，名但无法工艺化。所以针对国内现有提取物提取工艺状况，必要对现有的制备工艺进行改进，本发明是通过有效的方法富集金丝桃素和黄酮类成分，使金丝桃素含量(hypericin)≥30％，可测黄酮类成分≥20％。

(三)发明内容

本发明是以市场上销售的普通的贯叶连翘提取物为提取工艺原料，目的在于提供一种利用生物改性的吸附柱精制金丝桃素的方法。

本发明精制金丝桃素的方法包括以下步骤：

(1)称取一定量的贯叶连翘提取物，(10～20)倍量的(1％～5％)二乙醇胺水溶液使溶解，溶液通过滤布(100～400目)过滤，以此避光。

(2)滤液以一定的流速通过吸附柱(cht30)，然后依次以(10～20)倍量水、0.1％～0.5％纯碱溶液冲洗吸附柱(cht30)，直至纯碱洗脱下来的溶液在350nm处的吸收度≤0.3，纯碱溶液冲洗完毕后，又依次再加(10～20)倍量(0.5％～1.5％)柠檬酸溶液、(10～20)倍量水、(15～30)倍量的(70％～80％)乙醇溶液冲洗柱子，弃去洗脱液。

(3)以(15～30)倍量0.5％二乙醇胺乙醇(80％乙醇)溶液洗脱金丝桃素，收集金丝桃素洗脱液。

(4)金丝桃素洗脱液低温(＜45℃)真空浓缩，浓缩至无乙醇味，所得浓缩液趁热过滤(先过滤纸，再过0.45μm膜)，得沉淀A.

(5)滤液用18％盐酸ph值调至(1～2)，析出沉淀，常温静置。待沉淀完全后离心，废弃离心上清，得沉淀B。

(6)用蒸馏水清洗离心沉淀B，直至中性。

(7)清洗好的沉淀B和沉淀A放入真空干燥箱内，40℃真空干燥即得到金丝桃素成品。

采用本发明的工艺制备的贯叶连翘提取物，其金丝桃素含量经过HPLC检测达到50％以上，黄酮类成分槲皮素和芦丁经过HPLC检测也分别达到20％以上。并且工艺中所使用到的试剂都为国家规定的常规试剂，适合工业化生产。

使用本发明制备的贯叶连翘提取物和使用其他方法提取的提取物的质量比较如下表：

(四)附图说明

采用了比较直观的工艺流程简图来表示本发明工艺过程。

(五)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1：