[发明专利]乙二醛催化氧化制备乙醛酸的方法无效
申请号: | 200810204933.7 | 申请日: | 2008-12-30 |
公开(公告)号: | CN101462946A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
发明(设计)人: | 宋振;蒋旭亮 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 |
主分类号: | C07C59/153 | 分类号: | C07C59/153;C07C51/235;B01J31/04 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200025上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙二醛 催化 氧化 制备 乙醛酸 方法 | ||
1.一种乙二醛催化氧化制备乙醛酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将偏钒酸铵、草酸铌铵和重铬酸铵溶解于水中,加入20-100目粗 孔微球硅胶,20-30℃浸渍16-24小时,过滤得到的催化剂前驱体在80-90℃ 下干燥2-4小时,然后在氮气氛围下,200-300℃下活化2-4小时,得到催化 剂;
(2)将乙二醛水溶液、步骤(1)得到的催化剂加入高压釜中,在氧气 氛围下,0.10-0.15MPa,50-65℃反应4-8小时,然后从反应产物中收集目标 产物一水乙醛酸;
所述的催化剂配料的质量比为偏钒酸铵:重铬酸铵:草酸铌铵:水=1.0:0.2- 0.5:0.1-0.3:2.0-2.5,g/g;
从反应产物中收集目标产物包括如下步骤:反应产物室温下过滤,除去 催化剂后的母液静置过夜,将母液过滤除去草酸晶体后得到的滤液在-5~-1℃ 下析出的白色晶体即为一水乙醛酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的乙二醛水溶液的重 量百分含量为30-50wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的偏钒酸铵与粗孔微 球硅胶的质量比为1:2-2.5,g/g。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的乙二醛的摩尔质量 与催化剂的质量比为1:1.5-2.0,mol/g。
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