[发明专利]一种2-氟-5-烷氧基苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种制备具有下列结构式的2-氟-5-烷氧基苯胺的方法，

式中R为C₁-C₁₀直链或支链烷基，所述方法包括以下步骤：

(1)在温度不低于-10℃的条件下，使2-氟硝基苯与溴化剂及催化剂反应 生成2-氟-5-溴硝基苯，所述催化剂为浓硫酸；

(2)用还原剂与步骤(1)中得到的2-氟-5-溴硝基苯反应，将2-氟-5-溴 硝基苯还原成2-氟-5-溴苯胺；

(3)在不低于60℃的温度下，在催化剂的存在下，2-氟-5-溴苯胺与通式 AOR表示的碱金属或碱土金属的烷基醇盐进行醚化取代反应，得到2-氟-5-烷氧 基苯胺，其中通式AOR中，A为碱金属或碱土金属，R为C₁-C₁₀直链或支链烷基， 所述催化剂选自CuI、CuCl、CuBr或CuCN。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述R为C₁-C₇直链或支链烷基。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述R为C₁-C₅直链或支链烷基。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所用的催化剂为CuI。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所用的溴化剂选自 溴素、二溴海因、NBS或HBr，所述溴化剂用量与2-氟硝基苯用量的摩尔比为 0.5∶1-2∶1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述碱金属或碱土金属的烷基醇 盐为烷基醇钠或烷基醇钾，所述碱金属或碱土金属的烷基醇盐用量与2-氟硝基 苯用量的摩尔比为2∶1-10∶1。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述碱金属或碱土金属的烷基醇 盐用量与2-氟硝基苯用量的摩尔比为3∶1-5∶1。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)的反应温度为 -10℃-50℃。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于步骤(1)的反应温度为0℃-20℃。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的还原方式为 金属加酸或加氢还原法。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中所述溶剂选自 醇类、醚类、腈类、芳香族化合物、酯类或非质子极性溶剂。

12.如权利要求11所述的方法，其特征在于所述溶剂选自水、乙醇水溶液、 乙醇、石油醚、乙腈、甲苯、乙酸乙酯或DMF。

13.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述溶剂是乙醇水溶液。

14.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中的反应温度为 -10℃-150℃。

15.如权利要求14所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中的反应温度 为30℃-90℃。

16.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)的反应温度为 60℃-120℃。

17.如权利要求16所述的方法，其特征在于所述步骤(3)的反应温度为 80℃-100℃。