[发明专利]格列美脲原料的制备方法

权利要求书

1.一种格列美脲原料的制备方法，以化合物A：4-[2-(3-乙基-4- 甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰氨基)-乙基]-苯磺酰胺和化合物B： 反式-4-甲基-环己基异氰酸酯为原料，其特征在于依序包括下述步 骤：

第一步：在碳酸钾存在下，化合物A和化合物B在有机溶剂中等摩尔 量缩合反应，得到格列美脲粗品及碳酸钾的混合物合成液， 其中，化合物A与碳酸钾的质量比为1∶0.8～0.9，反应式 如下：

第二步：格列美脲粗品及碳酸钾的混合物合成液经抽滤，然后抽提物 加入纯水中溶解成溶液，经过滤去除杂质，得到格列美脲水 溶液；

第三步：格列美脲水溶液中加入盐酸溶液酸化，析出格列美脲粗品；

第四步：格列美脲粗品中加入丙酮精制，抽滤，真空干燥，得到格列 美脲纯品，其中，

第一步中，先将化合物A与碳酸钾溶于有机溶剂丙酮中，化合物A与 丙酮的质量比为1∶20～22，加热至50～60℃回流5～7小时，再降 温至50～55℃加入化合物B，在该温度下继续搅拌回流5～7小时， 最后停止加热静置不少于8小时，制得格列美脲粗品及碳酸钾的混合 物；

第二步中，纯水与原料中化合物A的质量比为20～30∶1，溶解温度 为40～80℃，溶液澄清后加入活性炭，搅拌过滤，收集格列美脲水 溶液，所述的活性炭与溶液的质量比为2～4∶10；

第三步中，格列美脲水溶液中的碳酸钾与盐酸溶液的质量比为1∶30～ 40，格列美脲水溶液加入盐酸溶液酸化的温度为不高于20℃；

第四步中，丙酮与格列美脲粗品的质量比为10～15∶1，精制温度为 50～70℃，回流0.5～1小时，并在该温度下热抽滤，经真空干燥， 得到格列美脲纯品。

2.根据权利要求1所述的格列美脲原料的制备方法，其特征在于： 在第三步中，所述的格列美脲水溶液加入盐酸溶液酸化的温度为5～ 15℃。