[发明专利]一种二萜类抗肿瘤化合物及其制备方法无效
申请号: | 200810207634.9 | 申请日: | 2008-12-25 |
公开(公告)号: | CN101445499A | 公开(公告)日: | 2009-06-03 |
发明(设计)人: | 林厚文;陈建涛;杨帆;许诚成;张红军;朴淑娟;陈万生 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军第二军医大学 |
主分类号: | C07D313/04 | 分类号: | C07D313/04;A61K31/335;A61P35/00 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 | 代理人: | 丁振英 |
地址: | 200433*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二萜类抗 肿瘤 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种二萜类抗肿瘤化合物,化学结构式如下:
2.权利要求1所述抗肿瘤化合物的制备方法,步骤如下:
1)提取总浸膏:
将新鲜的海绵用丙酮和甲醇以体积比为1∶0~0∶1溶剂分次进行超声提取或渗漉提取,至提取液无色,合并提取液,减压回收丙酮和/或甲醇,加入乙酸乙酯萃取,减压回收乙酸乙酯,得总浸膏;
2)纯化:
将总浸膏溶于85%~95%甲醇,用石油醚萃取,弃去石油醚层;调整甲醇浓度至60%~70%,用二氯甲烷萃取,回收二氯甲烷,将所得的浸膏浓缩至干;用体积比为1∶1的二氯甲烷/甲醇或者体积比为4∶5∶1的正己烷/二氯甲烷/甲醇混合溶剂将浸膏溶解,过Sephandex LH20凝胶柱,用体积比为1∶1的二氯甲烷/甲醇或者4∶5∶1的正己烷/二氯甲烷/甲醇混合溶剂洗脱,根据薄层色谱的监测,收集含有化合物C19H30O3的流分,回收溶剂浓缩至干;过200~400目的正相硅胶柱,以体积比为1∶0~0∶1石油醚/乙酸乙酯溶剂梯度洗脱,根据薄层色谱的监测,收集含C19H30O3的流分,再过ODS反相柱,以体积比为1∶1~0∶1的甲醇/水溶剂梯度洗脱,根据薄层色谱的监测,收集含有化合物C19H30O3的流分; 再经反相高效液相色谱分离,以甲醇∶水的体积比为7∶3~8.5∶1.5的混合溶剂进行洗脱,根据薄层色谱的监测,收集含有C19H30O3的流分并减压浓缩,得纯二萜类化合物C19H30O3。
3.按权利要求2所述的制备方法,其特征在于,提取总浸膏时,新鲜海绵用丙酮或甲醇分3次提取;纯化时,总浸膏溶于90%甲醇,再用石油醚萃取,弃去石油醚层,调整甲醇浓度至60%,用二氯甲烷萃取,回收二氯甲烷,将所得的浸膏浓缩至干;过正相硅胶柱时,所用的是300目正相硅胶柱。
4.权利要求1所述化合物在制备治疗肝癌、肺癌或结肠癌药物中的应用。
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