[发明专利]分子印迹聚合物的制备及用其分离盐酸克伦特罗的方法无效
申请号: | 200810207771.2 | 申请日: | 2008-12-25 |
公开(公告)号: | CN101434679A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 张大兵;郑素连;武爱波 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F2/00;C08J9/26;C08L35/02;B01J20/26;B01J20/30;C07C211/52;C07C209/86 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子 印迹 聚合物 制备 分离 盐酸 克伦特罗 方法 | ||
1、一种分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将模板分子克伦特罗、功能单体甲基丙烯酸、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯按照1:2-6:15的摩尔比均匀混合,溶解到致孔剂中,置入安培瓶中,再加入引发剂偶氮二异丁腈,超声处理后,充入氮气,真空封口,热引发聚合,形成块状聚合物;
步骤二,将合成的块状聚合物磨碎,通过样品筛过滤,并通过索氏抽提除去大部分模板分子,将得到的分子印迹聚合物在80℃-150℃的温度下放置4h-12h,用甲醇匀浆后填充到固相萃取小柱内,然后对固相萃取小柱进一步洗脱模板分子;
步骤三,将除去模板分子的分子印迹聚合物进行干燥处理,得到克伦特罗分子印迹聚合物。
2、根据权利要求1所述的分子印迹聚合物的制备方法,其特征是,所述致孔剂,为氯仿和乙腈的混合液,二者的体积比为3:10。
3、根据权利要求1或2所述的分子印迹聚合物的制备方法,其特征是,所述致孔剂,其体积为5mL-8mL。
4、根据权利要求1所述的分子印迹聚合物的制备方法,其特征是,所述热引发,采用60℃-70℃水浴。
5、根据权利要求1所述的分子印迹聚合物的制备方法,其特征是,所述的索氏抽提,是指分别用甲醇与醋酸的混合溶液以及甲醇与甲酸的混合溶液萃取,各萃取3次-6次,每次4h-6h,最后用纯甲醇萃取1次-2次,其中,甲醇与醋酸以及甲醇与甲酸的体积比均为9:1。
6、根据权利要求1所述的分子印迹聚合物的制备方法,其特征是,所述对固相萃取小柱进一步洗脱模板分子,是指先后用甲醇与醋酸的混合液、甲醇与甲酸的混合液、乙腈、甲醇进行洗脱处理,每种溶剂的体积为30mL-60mL,其中,甲醇与醋酸以及甲醇与甲酸的体积比为9:1。
7、根据权利要求1所述的分子印迹聚合物的制备方法,其特征是,所述的样品筛,其孔径大小为38.5μm-54μm。
8、一种用如权利要求1所述的分子印迹聚合物分离盐酸克伦特罗的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,用甲醇淋洗聚丙烯固相萃取小柱和筛板,将分子印迹聚合物用甲醇匀浆后填充到固相萃取小柱中,填料的上下两端加上聚乙烯的筛板,在抽真空状态下压紧填料;
步骤二,先后用甲醇与醋酸的混合溶液、甲醇冲洗固相萃取小柱,用磷酸溶液和乙腈的混合液活化固相萃取小柱,加入含有盐酸克伦特罗的样品液,用淋洗液淋洗固相萃取小柱,用洗脱液洗脱盐酸克伦特罗,收集盐酸克伦特罗。
9、根据权利要求8所述的用分子印迹聚合物分离盐酸克伦特罗的方法,其特征是,所述将分子印迹聚合物用甲醇匀浆后填充到固相萃取小柱中,其填充的分子印迹聚合物质量为20mg-200mg。
10、根据权利要求8所述的用分子印迹聚合物分离盐酸克伦特罗的方法,其特征是,所述淋洗液,为水、乙酸与乙腈的混合溶液、乙腈与水的混合溶液、乙腈,其中,乙酸与乙腈的体积比为2:98,乙腈与水的体积比为7:3。
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