[发明专利]高纯度z-蒿本内酯和蛇床内酯A的制备方法有效
申请号: | 200810208206.8 | 申请日: | 2008-12-25 |
公开(公告)号: | CN101759674A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 刘雯;张继全;沈平孃;阮克锋;王玲玲 | 申请(专利权)人: | 上海中药制药技术有限公司 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88;A61K36/236 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人: | 王函 |
地址: | 201203 上海市浦东新区张江*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 蒿本 内酯 制备 方法 | ||
1.一种高纯度Z-蒿本内酯和蛇床内酯A的制备方法,其采用高速逆流色谱技术,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备川芎或当归粗提物作为进样物;
(2)配制构成固定相、流动相的溶剂体系,该溶剂体系由四个组分A,B,C,D组成,A组分为正构烷烃,B组分为脂肪醚或脂肪酯,C组分为脂肪醇或脂肪酮,D组分为水,将该溶剂体系混匀静置分层后,以上相为固定相,下相为流动相;所述的正构烷烃为正庚烷、正辛烷或正己烷;所述的脂肪醚为乙醚,所述的脂肪酯为乙酸乙酯;所述的脂肪醇为甲醇、正丁醇或乙醇,所述的脂肪酮为丙酮;所述的溶剂体系中A,B,C,D四个组分的体积比依次为(2.5-6)∶(3-6)∶(4-7)∶(3-6);
(3)使高速逆流色谱仪柱子中充满固定相;
(4)使其主机转动,再将流动相泵入柱内,或是固定相和流动相同时泵入柱内,再转主机;
(5)由进样阀进样,根据检测器图谱接收目标成份,经分离后可得到Z-蒿本内酯和蛇床内酯A。
2.根据权利要求1所述的高纯度Z-蒿本内酯和蛇床内酯A的制备方法,其特征在于:所述的A组分为正己烷,所述的B组分为乙酸乙酯,所述的C组分为乙醇,所述的D组分为水。
3.根据权利要求1所述的高纯度Z-蒿本内酯和蛇床内酯A的制备方法,其特征在于:步骤(2)至步骤(5)中,温度是15-30℃,主机转速是700-999r/min,流动相泵入柱内的流速为1.0-2.5ml/min,进样量 为1-100mg/ml。
4.根据权利要求3所述的高纯度Z-蒿本内酯和蛇床内酯A的制备方法,其特征在于:所述的主机转速是800-999r/min,所述的流动相流速为1.0-1.5ml/min。
5.根据权利要求4所述的高纯度Z-蒿本内酯和蛇床内酯A的制备方法,其特征在于:所述的主机转速是900r/min,所述的流动相流速为1.2ml/min。
6.根据权利要求1所述的高纯度Z-蒿本内酯和蛇床内酯A的制备方法,其特征在于:步骤(5)完成后,经过分离后得到的Z-蒿本内酯和蛇床内酯A的流分蒸干后,可以得到白色颗粒状物质,经过有机试剂多次的洗涤及包含多种有机试剂的溶液结晶,得到Z-蒿本内酯和蛇床内酯A的白色片状结晶。
7.根据权利要求6所述的高纯度Z-蒿本内酯和蛇床内酯A的制备方法,其特征在于:所述的有机试剂为氯仿或甲醇。
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