[发明专利]磁性复合氧化物的制备方法及作为阴离子污染物吸附剂的应用无效
申请号: | 200810209502.X | 申请日: | 2008-11-24 |
公开(公告)号: | CN101422719A | 公开(公告)日: | 2009-05-06 |
发明(设计)人: | 王君;李松南;仲崇娜;李占双;景晓燕;张密林 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
主分类号: | B01J20/02 | 分类号: | B01J20/02;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 哈尔滨市船大专利事务所 | 代理人: | 张贵丰 |
地址: | 150001黑龙江省哈*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 复合 氧化物 制备 方法 作为 阴离子 污染物 吸附剂 应用 | ||
(一)技术领域
本发明涉及的是一种磁性复合氧化物的制备方法,本发明还涉及磁性复合氧化物作为阴离子污染物吸附剂的应用。
(二)背景技术
磁性材料是应用广泛、品种繁多的一类重要的功能材料20世纪90年代以后发展十分迅速,但很少有人将其用于水处理吸附剂方面。复合氧化物,如焙烧水滑石材料(LDHs)特殊的结构赋予其多样化的物理化学性质,使其在催化、插层、缓释药物、电流变材料、阻燃、污水处理、功能发光材料及半导体等领域显示出广阔的应用前景。此外,水滑石特殊的层状结构,使其在吸附受重金属离子污染的水体中显示出潜在的优势。作为水滑石化合物在吸附受重金属离子污染的水体中的应用,目前国内外主要以研究制备有更好吸附效果的水滑石为主,该方面研究虽然有了一定收获,但是在吸附后的分离方法上大多还采用离心、过滤等方法(L.C,S.L.The removal and recovery of Cr(VI)by Li/Allayered doublehydroxide(LDH)、锌镁铝三元水滑石的焙烧物用于吸附水中的六价铬)。这些方法虽然可以较好的分离吸附产物但在实际应用中会浪费大量的能源。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种可以减少能源消耗的磁性复合氧化物的制备方法。本发明的目的还在于提供一种将磁性复合氧化物作为阴离子污染物吸附剂的应用方法。
本发明的目的是这样实现的:
本发明的磁性复合氧化物是采用这样的方法来制备的:
按摩尔比n(FeSO4·7H2O)∶n(Fe2(SO4)3·XH2O)=1∶1-1:4配制100mL水溶液,控制温度为338±5K,剧烈搅拌下,滴加体积分数为20%氨水,至pH为10±1,滴加后保持温度陈化10-120min,倾去上清液,余下物质用蒸馏水反复洗涤至中性得到磁性介质;
室温下,按照M(II)/M(III)摩尔比为4∶1-2∶1的比例,分别称取M(II)(NO3)2·6H2O和M(III)(NO3)3·9H2O配制成100mL硝酸盐溶液,其中M(II)是二价金属离子、为Mg2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+或Mn2+中的一种,M(III)是三价金属离子、为Al3+、Fe3+或Cr3+中的一种;另外另外按浓度比c(NaOH)/[c(Mg)+c(Al)]=2.25,c(Na2CO3)/[c(Mg)+c(Al)]=0.67分别称量NaOH和无水Na2CO3配成100mL碱液;将上述碱液、硝酸盐水溶液同时逐滴等速加入到加有磁性介质的容器中、至磁性介质与二价金属离子的摩尔比为1∶5~1∶100,控制温度为338±5K,并剧烈搅拌保持温度陈化2-12h,过滤,用蒸馏水反复洗涤至中性,在313-393K下干燥2-12h得到磁性复合氧化物水滑石前躯体;
将磁性水滑石前躯体在473-1073K下焙烧2-12h制得磁性复合氧化物。
本发明的磁性复合氧化物用于吸附阴离子污染物,吸附后的磁性复合氧化物在333-363K的条件下,在1mol·L-1的NaOH和1mol·L-1的Na2CO3溶液中搅拌2h再生,并在473-800K焙烧后重复利用。
所述的离子污染物是重铬酸根离子、氯化物、氟化物、磷酸盐、多磷酸盐或亚硒酸盐。
本发明的方法将磁性介质引入到水滑石前驱体中,赋予水滑石前驱体磁学性能并将其焙烧产物,磁性复合氧化物应用于水体中阴离子污染物的吸附。使吸附产物可以在磁场的作用下快速分离,缩短了反应周期。分离的产物在磁场作用下更容易转移和运输使其更容易再生和循环利用。
(四)附图说明
图1为吸附容量与磁性介质含量及时间的关系;
图2为吸附前后XRD图;
图3为吸附前后IR图;
图4为吸附前后TG-DSC图。
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