[发明专利]从大黄中提取大黄苷元的方法无效
申请号: | 200810210081.2 | 申请日: | 2006-04-30 |
公开(公告)号: | CN101342247A | 公开(公告)日: | 2009-01-14 |
发明(设计)人: | 李建生;梁生旺;刘敬霞;高剑峰 | 申请(专利权)人: | 河南中医学院 |
主分类号: | A61K36/708 | 分类号: | A61K36/708 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 田小伍 |
地址: | 45000*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大黄 提取 黄苷 方法 | ||
1、从大黄中提取大黄苷元的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(1)取大黄药材粉碎,加乙醇水溶液常温浸泡、加热回流提取,提取液滤过、减压回收乙醇得浸膏;(2)浸膏溶于无机酸水溶液水解,水解液滤过备用;(3)水解液通过聚酰胺层析柱,用低浓度乙醇洗脱除去杂质,继用高浓度乙醇洗脱,收集洗脱液,减压回收乙醇,浓缩至干,得大黄苷元;或者,水解液浓缩成稠膏,通过硅胶层析柱,用不同比例的三氯甲烷与甲醇混合液梯度洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂至干,得大黄苷元。
2、如权利要求1所述的从大黄中提取大黄苷元的方法,其特征在于,步骤(1)中加药材重量6-16倍的重量百分比浓度40%-80%的乙醇水溶液常温浸泡0.5-4小时,加热回流提取3-6次,每次0.5-3小时。
3、如权利要求1或2所述的从大黄中提取大黄苷元的方法,其特征在于,步骤(2)中浸膏溶于5-20倍浸膏重量的重量百分比浓度5%-20%的无机酸水溶液,水浴加热水解0.5-1.5小时。
4、如权利要求3所述的从大黄中提取大黄苷元的方法,其特征在于,步骤(3)中,水解液通过聚酰胺层析柱,用4-12倍层析柱体积的重量百分比浓度10%-60%的乙醇水溶液冲洗层析柱,弃去洗脱液,层析柱继用重量百分比浓度70%-95%乙醇水溶液洗脱,收集洗脱液,减压回收乙醇,浓缩至干,得大黄苷元;或者,水解液用3-8倍量蒸馏水分散后通过活化处理后的大孔吸附树脂柱,用5-15倍树脂体积的蒸馏水冲洗树脂柱,弃去冲洗流出水液,继用重量百分比浓度30%-95%的乙醇洗脱树脂柱,使吸附于其上的大黄苷元被完全洗脱为止,收集洗脱液,减压回收乙醇,并浓缩至干得到大黄苷元;或者,将水解液浓缩为稠膏,与2-10倍稠膏重量的硅胶拌匀后通过硅胶层析柱,用三氯甲烷∶甲醇梯度洗脱,三氯甲烷与甲醇体积比为40∶1~1∶10,收集洗脱液,减压回收溶剂,浓缩至干,得大黄苷元。
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