[发明专利]5-氨基-6-羟基-2-(对羧基苯基)苯并噁唑盐的应用无效
申请号: | 200810212597.0 | 申请日: | 2006-12-31 |
公开(公告)号: | CN101372532A | 公开(公告)日: | 2009-02-25 |
发明(设计)人: | 金宁人;张燕峰;刘晓峰;张建庭;王小辉;宫经会;王学杰 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;盐城鼎龙化工有限公司 |
主分类号: | C08G73/22 | 分类号: | C08G73/22 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 羟基 羧基 苯基 噁唑盐 应用 | ||
1.如式(I)所示的5-氨基-6-羟基-2-(对羧基苯基)苯并噁唑羧铵盐(ABAS)化合物在均缩聚制备聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)树脂中的应用,
2.如权利要求1所述的ABAS在均缩聚制备PBO树脂中的应用,其特征在于所述的应用是以多聚磷酸为溶剂、五氧化二磷为脱水剂,5-氨基-6-羟基-2-(对羧基苯基)苯并噁唑羧铵盐ABAS在N2保护下90~230℃间程序升温自缩聚反应制备聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)树脂。
3.如权利要求2所述的ABAS在均缩聚制备PBO树脂中的应用,其特征在于所述的应用按如下步骤进行:在质量用量为ABAS 20~25倍的PPA溶剂中先后加入6~12倍ABAS质量的P2O5和ABAS本身,在氮气保护下,150℃搅拌2~3h、再升温至170~190℃搅拌3~4h,190~210℃搅拌2~3h后完成ABAS均缩聚,然后将聚合液加入水中、析出棕红色固体,过滤、水洗干燥得聚合物PBO树脂。
4.如权利要求1所述的ABAS在均缩聚制备PBO树脂中的应用,其特征在于所述的ABAS是按照如下方法合成:以式(II)所示的5-氨基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑(MAB)为原料,在惰性气体保护下60~100℃于碱性物质的水溶液中水解至溶液澄清,反应液经后处理析出结晶,获得所述的化合物ABAS,所述的碱性物质为碱金属的碳酸盐,MAB:碱性物质:水投料质量比为1:1.4~2.0:30~80,
5.如权利要求4所述的ABAS在均缩聚制备PBO树脂中的应用,其特征在于所述的碱性物质为碳酸钠或碳酸钾。
6.如权利要求4所述的ABAS在均缩聚制备PBO树脂中的应用,其特征在于所述的MAB:碱性物质:水投料质量比为1:1.4~1.7:40~60。
7.如权利要求4所述的ABAS在均缩聚制备PBO树脂中的应用,其特征在于所述的后处理为将反应液过滤,滤液冷却后加入亚硫酸氢钠的饱和溶液调节PH值为6.5~7.0析出沉淀,过滤沉淀并洗涤干燥后即得所述的ABAS化合物。
8.如权利要求4~7之一所述的ABAS在均缩聚制备PBO树脂中的应用,其特征在于所述ABAS的合成方法按照以下步骤进行:将MAB加入Na2CO3或K2CO3的水溶液中,通N2置换出空气,于60~80℃下进行水解反应至溶液澄清,趁热过滤,滤液冷却后加入NaHSO3饱和水溶液调至pH为6.5~7.0析出沉淀,过滤、水洗、真空干燥得ABAS化合物,MAB:碳酸钠或碳酸钾:水投料质量比为1:1.4~1.7:40~60。
9.如权利要求8所述的ABAS在均缩聚制备PBO树脂中的应用,其特征在于所述ABAS的合成方法按照以下步骤进行:将MAB加入Na2CO3的水溶液中,通N2置换出空气,于60℃下进行水解反应至溶液澄清,趁热过滤,滤液冷却后加入NaHSO3饱和水溶液调至pH6.5析出沉淀,过滤、水洗、真空干燥得ABAS,所述的投料质量比为:MAB:碳酸钠:水为1:1.5:50。
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