[发明专利]二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法

权利要求书

1.二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：

①利用索式提取法、超声萃取法或顶空法对待测样品进行前处理；

②用气相色谱-质谱联用技术检测二甲基环状硅氧烷系列物质，对所用气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为180℃～300℃，载气流速设定为0.5～2.0毫升/分钟，色谱柱选择非极性、弱极性、中极性或强极性柱，接口温度设定为200℃～300℃；

③令经过前处理的所述样品通过所述气相色谱-质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，从40℃～100℃开始，保持0⁺～10分钟，以10～30℃/分钟的速度升温至120～200℃；再以10～30℃/分钟的速度升温至250℃～320℃，保持0⁺～10分钟，所述样品分解产物的各个组分被所述色谱柱分离；

④所述被色谱柱分离的样品分解产物的各个组分通过所述气相色谱-质谱联用仪的接口进入质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测器的离子源采用电子轰击源，离子源轰击能量为70eV，离子源温度设定为200℃～300℃。

2.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对待测样品进行前处理时，使用的溶剂为苯类、氯代烷烃类、酮类或醇类溶剂。

3.根据权利要求2所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对待测样品进行前处理时，其最佳溶剂为甲苯、甲醇、丙酮或二氯甲烷。

4.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对待测样品进行索氏提取的时间为1～20小时。

5.根据权利要求4所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对待测样品进行索氏提取的最佳时间为3～10小时。

6.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对待测样品进行超声萃取的时间为1～8小时。

7.根据权利要求6所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对待测样品进行超声萃取的最佳时间为1～4小时。

8.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：对待测样品进行顶空萃取的时间为0.5～4小时。

9.根据权利要求1所述的二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，其特征在于：用所述顶空法对待测样品进行前处理时，将所用顶空法的炉温设定为100℃～200℃，传输线温度设定为100℃～200℃，取样针温度设定为150℃～200℃；并将加压时间设定为0～5分钟，进样时间设定为0～1分钟，拔针时间设定为0～5分钟，保温时间设定为0～120分钟，气相色谱分析循环时间设定为0～60分钟；同时，将色谱柱的压力设定为0～60psi。