[发明专利]二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，特别是涉及借助气相色谱-质谱联用技术检测二甲基环状硅氧烷系列物质的方法。

【背景技术】

初级形态二甲基环状硅氧烷系列物质是以二甲基二氯硅烷为主要原料，经过水解合成，以硅氧(Si-O)键为主链，硅原子上直接连接有机基的有机-无机化合物。初级形态二甲基环状硅氧烷系列物质主要用于进行开环聚合成不同聚合度的硅油、硅橡胶和硅树脂等，这些聚合物有少量直接应用于建筑、电子、纺织、汽车、个人护理、食品、机械加工等各个领域，大部分是经过进一步加工成制品广泛用如上领域。

加拿大环保部和卫生部近日发布“筛选评价报告草案”，提议对十甲基环五硅氧烷(D5)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十二甲基环六硅氧烷(D6)这三种物质列入“实质消除”名单进行有效削减。因为这三种环硅氧烷是世界上所有有机硅工厂大量生产、也是最常用的有机硅中间体，加拿大卫生部和环保部调查表明，在加拿大使用(或生产)的诸如洗发香波、除汗剂等个人护理品以及干洗剂、消泡剂、表面活性剂(某些农药中)、脱膜剂、润滑剂、抛光剂等产品中，也有能释放到环境中的这三种硅氧烷。加拿大卫生部和环保部之所以提议将全球每年产量多达100多万吨的这三种环硅氧烷列入“实质消除”名单，主要原因在于这三种环硅氧烷能持久地滞留在大气中并能长距离漂移。以D4为例，进入大气中的量约占总使用量的13％，进入废水的约占6％。散逸到空气中的D4能持久地滞留在环境中，通过流动介质(空气和水)导致范围很广的污染，其漂移距离约为7920千米。三种环硅氧烷进入环境中将对生态造成长久有害的影响，主要对鱼类等水生生物有相当高的毒性，另外也有对生物造成明显生态危害的可能性。

目前，对二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法只有GC-FID，但是当有杂质存在时，其定性不准，所以给检测带来非常大的困难。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题在于避免上述现有技术的不足之处而提出一种借助常规的气相色谱-质谱联用技术可准确地定性、定量产品中二甲基环状硅氧烷系列物质类化合物的检测方法。由于产品中经常同时存在多种二甲基环状硅氧烷系列物质，使用该方法具有检测仪器价廉、安全，分析方法准确、快速、干扰小的特点。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是：

提出一种二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法，包括以下步骤：

①利用索式提取法、超声萃取法或顶空法对所检测样品进行前处理；

②用气相色谱-质谱联用技术检测二甲基环状硅氧烷系列物质，对气相色谱-质谱联用仪的进样口温度设定为180℃～300℃，载气流速设定为0.5～2.0毫升/分钟，色谱柱选择非极性、弱极性、中极性或强极性柱，接口温度设定为200℃～300℃；

③令经过前处理的所述样品通过所述气相色谱-质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，从40℃～100℃开始，升温至250℃～320℃；其升温最佳方式为：40℃～100℃开始，以10～30℃/分钟的速度升温至120～200℃；然后再以10～30℃/分钟的速度升温至250℃～320℃，保持一段时间，该保持一段时间为保持0⁺～10分钟；所述样品分解产物的各个组分被所述色谱柱分离；

④所述被色谱柱分离的样品分解产物的各个组分通过所述气相色谱-质谱联用仪的接口进入质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测器的离子源采用电子轰击源。

同现有技术相比较，本发明的有益效果在于：

1、前处理方法简单且多样化，使样品在前处理中损失较少，定量结果准确，回收率高；

2、采用气相色谱-质谱联用技术(EI电离)进行检测，分析方法准确、快速、干扰小；

3、通过选择合适的色谱柱，控制色谱柱的温度和设定合适的载气流速，能使样品分解产物的各个组分进行最优化的分离。

【附图说明】

图1a为本发明实施例1所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰的强度，横坐标代表保留时间，单位为分钟；

图1b为本发明实施例1所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的质谱图，该质谱图中的纵坐标代表离子的相对丰度，横坐标代表离子质荷比的数值；

图2为本发明实施例1所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表十甲基环五硅氧烷(D5)的浓度。

图3a为本发明实施例2所检测的十甲基环五硅氧烷(D5)的色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰的强度，横坐标代表保留时间，单位为分钟；