[发明专利]含甲基丙烯酸酯结构的大单体及其制法和应用无效
申请号: | 200810219530.X | 申请日: | 2008-11-28 |
公开(公告)号: | CN101417948A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 刘芳;罗远芳;何经纬;贾德民;凌均棨;林正梅 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学;中山大学附属口腔医院 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/26;A61K6/00 |
代理公司: | 广州粤高专利代理有限公司 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丙烯酸酯 结构 单体 及其 制法 应用 | ||
1、含甲基丙烯酸酯结构的大单体,其特征在于分子结构式如下:
2、一种制备权利要求1所述的含甲基丙烯酸酯结构的大单体的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以1.00份的4,4′-(α-甲基苯基甲烯基)二酚和2.00~8.00份的环氧氯丙烷为原料,在强碱催化剂的存在下,其中强碱催化剂与4,4′-(α-甲基苯基甲烯基)二酚的摩尔比为2:1,于80~120℃下反应3~6小时,然后加入50~200ml二氯甲烷,过滤,有机相用蒸馏水洗涤至中性,最后在有机相中加入无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液中的有机溶剂除去后即得粘稠状中间产物4,4′-(α-甲基苯基甲烯基)-双环氧丙基苯醚;
(2)将1.00份步骤(1)所得的中间产物4,4′-(α-甲基苯基甲烯基)-双环氧丙基苯醚与2.00~10.00份的甲基丙烯酸混合,在0.003~0.030份叔胺催化剂和0.003~0.030份阻聚剂的存在下,于70~120℃下反应2~5小时,然后加入50ml~200ml二氯甲烷,过滤,有机相分别用NaOH溶液、HCl溶液和蒸溜水洗涤,直至有机相为中性,最后在有机相中加入无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液中的有机溶剂除去后即得本发明的产物含甲基丙烯酸酯结构的大单体4,4′-(α-甲基苯基甲烯基)-双(2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基)丙基苯醚;
上述份数为摩尔份数。
3、根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的叔胺催化剂包括三乙胺、吡啶、三亚乙基二胺、四甲基丁二胺、N,N-二甲基苄胺、N—乙基吗啉、N,N—二甲基环已胺、N,N—甲基二环已基胺、N—甲基吗啉、N,N’—二乙基哌嗪或N或N’—二甲基哌嗪。
4、根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的阻聚剂包括对苯二酚、苯醌、吩噻嗪、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚或4-甲氧基苯酚。
5、根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的强碱催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、醇钠或醇钾。
6、根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述NaOH溶液的浓度为5%~25%质量、HCl溶液的浓度为2%~20%质量。
7、一种权利要求1所述的含甲基丙烯酸酯结构的大单体在作为牙科修复材料光固化根管封闭剂的有机单体组分上的应用。
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